实验四共沸精馏.docVIP

实验二共沸精馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到 分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物 系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所 以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水 系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种 物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得 到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、 共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水一苯三元共沸物性质 共沸物（简记） 共沸点℃ 共沸物组成，t％ 乙醇 水 苯 乙醇—水一苯（T） 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇一苯（ABZ） 68.24 32.7 0.0 67.63 苯一水（BWZ） 69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇一水（AWz） 78.15 95.57 4.43 0.0 2 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸 物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物 的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此， 可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出 来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、 W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z、AW Z、 BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中 的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均 相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质A、B、w及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z，将 该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时 精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应 该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATABz或ΔATAWz内。从沸点 看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙 醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果 是将原料液的组成控制在ΔATABz中。 图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液 的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂 用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。 上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔 顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理 论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量 少，共沸剂提纯的费用低。 三、装置、流程及试剂 1．装置 物质名称（简记） 乙醇（A） 水（W） 苯（B） 沸点温度（℃） 78.3 100 80.2 图1 3 本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装?网环型Ф2×2mm的高效 散装填料。填料层高度1.2m。 塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料 口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热 棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保 持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式 的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用 作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这 样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。 此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、 下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保 证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。 2．流程 具体的实验流程见图2。 3．试剂 实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。 四、实验步骤 方法一：间歇精馏 1.称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，