2-萘酚液相检测.docVIP

2-萘酚 1范围 ????本标准规定了2-萘酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 ????本标准适用于2-萘酚产品的质量检验。该产品主要用于染料、橡胶和油漆等工业，也可用于医药和香料。 结构式： 分子式：C10H80 相对分子质量：144. 17（按1997年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 ????下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ??? GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法 ??? GB/T 2384-1992染料中间体熔点范围测定通用方法 ??? GB/T 6678-1986??化工产品采样总则 ??? GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法 ??? GB/T 13753-1992染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法 3要求 2-萘酚的质量应符合表1的要求 表1? 2-萘酚的质量要求 项目 指标 优等品 合格品 1.外观 灰白色薄片或粉末（贮存时允许变暗黄色或暗红色） 2.干品初熔点/℃????????????? ≥ 120.0 119.5 3. 2-萘酚的质量分数/%??????? ≥ 99.0 98.5 4. 1-萘酚的质量分数/%??????? ≤ 0.30 5.萘含量的质量分数/%???????? ≤ 0.10 0.50 6.2,2-联萘酚的质量分数/%???? ≤ 0.20 0.50 7.水分的质量分数/%?????????? ≤ 0.10 8.乙醇中溶解度 合格 非用于医药和香料的2-萘酚产品，“乙醇中溶解度”指标免检。 ? 4采样 ????以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-1986中6.6的规定。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品。采取的样品总量不得少于200 g，将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个用于检验，一个保存备查。 5试验方法 ????除另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 1250-1989中5.2修约值比较法进行。 5.1??外观的评定 ????在自然光线下采用目视评定。 5.2干品初熔点的测定 ????样品置于烘箱中或红外灯下于60℃～70℃干燥0.5 h后，按GB/T 2384-1992的规定进行。 5.3? 2-萘酚及有机杂质1-萘酚、萘及2,2-联萘酚含量的测定 5.3.1液相色谱法 5.3.1.1方法提要 ????采用反相液相色谱法，用内标法定量以求得2-萘酚及有机杂质1-萘酚、萘及2,2-联萘酚含量。 5.3.1.2仪器设备 ??? a)??液相色谱仪； ??? b)??输液泵：流量范围(0.1～5)mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%； ??? c)??检测器：多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器； ??? d)??色谱柱：内径3.9 mm～4.6 mm，长150 mm不锈钢柱； ??? e)??固定相：ODS C18?3 μm～5 μm的固定相； ??? f)??数据处理机：满量程(1～5) mV记录器或通用色谱数据处理机； ??? g)??微量注射器：(10～25)μL平头微量注射器； ??? h)??超声波发生器。 5.3.1.3试剂和材料 ??? a)??体积分数为95%乙醇； ??? b)??甲醇：色谱纯； ??? c)??四氢呋喃； ??? d)? 2-萘酚标准品：≥99.5%（质量分数），其精制方法参见资料性附录A； ??? e)? 1-萘酚标准品：≥99.5%（质量分数）； ??? f)??萘标准品：≥99.5%（质量分数）； ??? g)? 2，2-联萘酚标准品：≥98%（质量分数）； ??? h)??间二硝基苯：≥99.0%（质量分数）； ??? i)??磷酸二氢钾； ??? j)??磷酸。 5.3.1.4色谱分离条件 ??? a)??流动相的体积配比：甲醇+四氢呋喃+水= 55+5+40(含0.005 mol/L KH2PO4、磷酸调 ?? ?????pH≈4)流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气； ??? b)??流量：0.6mL/min； ? ??c)??波长：280 nm； ??? d)??柱温：常温； ?? ?e)??进样量：10μL。