Ni-S二元化合物的杂化微波合成及性能表征.pdfVIP

Ni—S=-2L4J4合物的杂化微波合成及性能表征／葛林慧等 ·41 · Ni-S二元化合物的杂化微波合成及性能表征 葛林慧 ，董 成 ，何 维 ，贺 兵。，杨立红。，慕利斌 ，陈晓超 (1 广西大学材料科学与工程学院，南宁 530004；2 中国科学院物理研究所超导国家重点实验室，北京 1OOO8O) 摘要 采用可控温、通气氛的杂化微波加热技术，成功合成 了Ni3S2、E—NiS、6一NiS和 NiS2四种化合物。采用 XRD和 SEM对样品的物相和形貌进行 了表征，结果表明此方法容易合成单相的Ni。S2，通过改变烧结条件可获得主 相分别为~-NiS和3-NiS的样品，合成单相N|S2则比较 困难。电磁测量和低温XRD衍射的结果表明，随着温度上升， 3-NiS在260K附近发生顺磁一反铁磁 (金属一非金属)转变，同时晶体点阵参数n、C分别减小0．38％和 1．4 ，在相变温 区表现 负热膨胀性。Ni。S2单相样品显示顺磁金属性质。 关键词 杂化微波合成 镍的二元硫化物 电阻率 磁化率 中图分类号：0644 文献标识码：A HybridM icrowaveSynthesisofNickelSulfidesandPropertyCharacterization GE Linhui ，DONG Cheng ，HEW ei，HE Bing ，YANG Lihong ，MU Libin。， CHEN Xiaochao (1 InstituteofMaterialsScience，GuangxiUniversity，Nanning530004；2 NationalLabforSuperconductivity， InstituteofPhysics，ChineseAcademyofSciences，Beijing100080) Abstract A nove1temperature-controlledhybrid—microwavemethodforthesynthesisofbinarynicke1sulfides underargonatmospherewasdemonstrated．Usingthismethod，fourbinarycompoundsNi3S2，3-NiS，￡一NiSandNiS2 weresuccessfullysynthesizedbyadjustingtheheating-rate，reactiontimeandtemperature．Theproductswerecharac— terizedbymeansofX-raypowderdiffractionandscanningelectronmicroscopy．XRD phaseanalysesindicatethatsin— gle-phasedNi382canbepreparedeasily，while3-NiSandE—NiScanbeobtainedasthemajorphasebyadjustingthe preparingcondition．ItisdifficulttOpreparesingle．phasedNiS2samplebythemicrowavemethodduetOthevaporiza— tionofsulfur．Thetemperaturedependenceoftheelectrica1resistivityand1atticeparametersofthe3-NiSphasewere measuredinthetemperaturerangeof5— 30OK．The3-NiSsampleexhibitsaparamagnetictoantiferromagnetic(me- tal—nonmeta1)phasetransitionnear260K，accompaniedby0．38 and1．4 increasingofthelatticeparametersaand f，respect