血液毒鼠强的GC-MS检测及在急性中毒患者抢救中的应用论文.docVIP

　　血液毒鼠强的GC/MS检测及在急性中毒患者抢救中的应用论文 .freell；日内精密度为RSD为4.3%，日间精密度为RSD为6.7%。解析了毒鼠强质谱图的主要碎片归属。结论 所建方法简单快速、灵敏度高、选择性好，可用于临床中毒患者血液毒鼠强的检测。 【关键词】 气相色谱-质谱联用；毒鼠强；中毒；血液 【Abstract】 Objective In order to build a method by gas chromatograpy-mass spectrometry(GC/MS)quantitative technique for the determination of tetramine in blood of acute poisoning patients.Methods Researching the extraction rate of tetramine in blood by five kinds of organic solvents including benzene，acetic ether，acetone，chloroform，aether and the standard curve，detection limit，the precision，the repeatability of tetramine.Results The result shoine is 90.40%，RSD=2.8%，n=5，and it is an ideal extraction solvent；tetramine it is 4ng/ml；RSD of the precision of tetramine ethod of tetramine established is sensitive and speciality and is good enough to the diagnosis of the acute poisoning patient. 【Key atography-mass spectrometry；tetramine；poisoning；blood 毒鼠强又名424，是一种急性杀鼠剂，毒性是氰化物的100倍，对人的半数致死量为100×103ng/kg［1］。其毒理作用尚不清楚，有报道认为它是一种作用于神经系统受体的毒物［2］。近年来，毒鼠强在我国使用广泛，因管理或使用不当造成大量人员、家畜伤亡，给社会造成了严重危害。毒鼠强的结构特殊（见图1），分析难度大，分析方法多见于司法系统用于司法鉴定［3～5］，分析样品多为食物、水、尸体脏器甚至是骨灰。这些方法不能满足医院对毒鼠强中毒患者血液样品的检测需要。本文采用权威的GC/MS技术对毒鼠强进行检测，它有效地结合了GC的高分离能力和MS的高鉴别能力，建立了一种准确的血液毒鼠强检测方法。本方法既可以对毒鼠强中毒患者进行检测，也可以用于鼠强中毒案中的司法鉴定。 图1 毒鼠强分子结构示意图 1 材料与方法 1.1 毒鼠强 国家CDD提供毒鼠强，为1×105ng/ml乙醇溶液储存液，同时稀释成工作液。 1.2 试剂 苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿，试剂均为色谱纯，水为双蒸水。 1.3 气相色谱-质谱仪 AGILENT公司最新产品：GC/MS 6890N-59731，配HP-5MS毛细管色谱柱（长度30m、直径0.25mm、膜厚0.25μm）。 1.4 色谱条件 进样口温度260℃，气质接口280℃。程序升温：起始温度120℃，保持1min，以速率10℃/min升温至270℃，保持10min。氦气作载气，纯度99.999%，载气流速1ml/min。1μl进样，分流比10∶1。 1.5 质谱条件 离子源（EI）电压70eV，温度230℃，四极杆温度为150℃。定性分析采用全扫描（SCAN）方式采集数据，粒子选择范围m/z 30～250。定量分析采用选择离子（SIM）进行数据采集，离子选择m/z212、240和132。 1.6 毒鼠强液-液提取方法 取血液1ml，加所选有机溶剂5ml，震荡器震荡1min。离心分离上层有机溶剂。重复萃取1次，合并2次分离的有机溶剂，60℃水浴，氮气挥干，残渣用100μl乙醇定溶。取1μl进样GC/MS。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线和检测限 2.1.1 标准曲线 用1×105ng/ml储存液配制10、100、400、800、1200ng/ml的毒鼠强溶液，进样1μl。以毒鼠强浓度（x）和峰面积（y）进行线性回归，得标准曲线方程为y=156.5x+236.1，r=0.9988，见表1、图2。 表1 毒鼠强标准曲线 （SIM） 图2 毒鼠强标准曲线 2.1.2 最低