单分散球形介孔SiO2的合成与表征.pdfVIP

助 材 料 2010年第5期(41)卷 单分散球形介孔 SiO2的合成与表征 王 丽，王 铎，朱桂茹，高从增 (中国海洋大学 化学化工学院，海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室 ，山东 青岛 266100) 摘 要 ： 以十六烷基 三 甲基氯化铵 (CTAC)为模板 备 出单一分散、高度有序 的球形介孔 SiO 材料 ，探讨 剂 ，正硅酸 乙酯 (TEOS)为硅 源，甲醇为共溶剂 ，氢氧 了表面活性剂浓度、硅源浓度 、甲醇比率 以及温度等因 化钠 为催化 剂 ，采用水热法制备 出不 同粒径 、单 一分 素对球形介孔 SiO 粒径 、均一性及分散性的影响。 散 、高度有序的介孔 Sio 微球 ，并利用扫描 电子显微 镜 (SEM)时所制备 的微球进行表征 。考察 了体 系中 2 实 验 CTAC浓度 、TEOS浓度、甲醇的比率和温度 等条件对 2．1 试剂 所制备的 SiO 微球的粒径及 分散性 的影响。 同时采 正硅酸乙酯 (AR级)；甲醇 (AR级)；十六烷基三 用XRD、BET、HRTEM 等手段对样品进行分析表征。 甲基氯化铵 (AR级)；氢氧化钠 (AR级)；去离子水。 结果表明合成的单分散球形 SiO 具有有序的六方相 2．2 介孔 SiO。的合成 介孔结构，并且具有较高的比表面积。 样品的制备按 照 Yano_1叩等所述 的方法进行 ，具 关键词 ： 单分散 ；球 形颗粒 ；介孔 SiO ；十六烷基三 体条 件 如 下：在 干 净 的烧 瓶 中依 次加 入 1．7470g 甲基氯化铵 CTAC，0．57ml1mol／L的NaOH，200g( (甲醇)：m 中图分类号 ： TB321 文献标识码 ：A (水)一50／50)的混合溶液 (甲醇比率 o．50)，搅拌使其 文章编号：1001—9731(2010)05—0822—05 成透明溶液 ，然后缓慢滴加 o．4550gTEOS，25℃恒温 1 引 言 下继续搅拌 8h，静置 1夜进行老化。将所得的溶液真 1992年美国Mobil公司首次成功地合成了一种 空抽滤 、洗涤 (至少 3次)，于 45℃下干燥 3d。最 后置 有序介孔 SiO 材料_】]。这种介孔材料 因其具有规 于马弗炉中600C下煅烧 6h，除去样品中的模板剂 。 则孔道结构、大 比表面积 、孔径可调变以及高热稳定性 2．3 样 品表征 等优点在多相催化与吸附分离 、光电子、化学传感 以及 利用扫描 电子显微镜 (Jeol，JSM-6700F)观察样品 纳米功能材料等方面有广泛的应用 ]。近年来 ，随 的形貌和颗粒尺 寸大小 ；以高分辨透射 电镜 (Jeol， 着生命科学的发展 ，介孔 SiO 材料尤其球形介孔 SiO。 JEM一2100)观察样品的特征介孔结构；用小角 X射线 颗粒具有 良好的生物相容性及有序的六方孔径在化学 衍射仪 (Jeol，D／Max-rB，Cu靶 ，Ka一0．15406nm， 和生物领域应用越来越广泛_7]。因此制备单一分散的 40kV，60mA，20—2～lO。)采集样 品的 XRD谱 图，分 球形 介 孔 SiOz吸 引 了广 大 研究者 的关 注Ⅲ8]。Ya— 析其特征介孔结构 ；以N 为吸附气 ，用全 自动物理吸 no_9。。等 以正硅酸甲酯 (TMOS)为硅源，具有不 同碳