单体和催化剂浓度对PA有机气凝胶结构的影响.pdfVIP

助 材 料 2010年第10期(41)卷 单体和催化剂浓度对 PA有机气凝胶结构的影响 杨 潇 ，王朝阳 ，付志兵 ，韩 尚君 ，唐永建 ，韦建军。 (1．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川I绵阳 621900； 2．四川大学 原子与分子物理研究所 ，四川 成都 610065) 摘 要： 以碳 酸钠 (C)为催化剂、乙醇为溶剂，间苯 图通过改变工艺条件制备一种符合ICF靶要求的气凝 三酚 (P)一乙醛 (A)为反应前躯体，经溶胶一凝胶 、交联老 胶 。本文首次以间苯三酚一乙醛为反应前驱体 ，通过控 化、二氧化碳超临界干燥制备 出间苯三酚一乙醛有机气 制单体浓度和 P／C摩尔 比，成功制备出具有高 比表面 凝胶 (PA)。PA有机气凝胶的孔结构和 密度可 以通过 积 (700～ 1300m ／g)和大孔径 (10～22nm)有机气凝 改变反应物浓度和 问苯三酚与催化荆的摩 尔比(P／C) 胶 ，这在纳米模板方面也具有应用价值。 来进行调解。用 P／C摩尔比为 100、300、500制备一 2 实 验 系列不 同理论密度 PA有机气凝胶。SEM 和氮气吸 附测试结果表 明，单体和 P／C的摩尔比主要影响PA 2．1 PA有机气凝胶的制备 有机气凝胶 的比表面积、孔容和平均孔径 ，而对微孔影 间苯三酚(P，分析纯)和乙醛 (A，乙醛溶液，分析 响不 大。 纯 ，乙醛质量分数为40 )以 1：2的物质的量之比配 关键词： 溶胶一凝较；超临界干燥 ；有机气凝胶 ；ICF 成乙醇溶液，分别以P／C为 100、300、500摩尔 比加入 靶 碳酸钠 (碳酸钠水溶液浓度为 0．02mol／I)作为催化 中图分类号： TQ177；TK91 文献标识码：A 剂，配制成理论密度为 0．1、0．2和0．3g／em。均匀混合 文章编号：1001-9731(2010)10—1744-03 溶液 ，装于密闭的比色管中，置于5O℃水浴中反应 10d 左右得到乙醇凝胶。为了进一步促进凝胶交联提高网 1 引 言 络结构的强度，将乙醇凝胶置于体积分数为 3 的三 1989年美国LawerenceLivermore国家实验室的 氟乙酸 中老化 3d。将老化后的凝胶置于丙酮中浸泡， Pekala等人首次以间苯二酚 、甲醛为原料 ，在碱性条件 经常更换新鲜丙酮，直到用微量水分测定仪测得交换 下成功制备出RF有机气凝胶 ，并将其碳化得到碳气 后丙酮溶液中水分含量接近分析纯丙酮水分含量时即 凝胶 ，开创了有机气凝胶材料研究 的新局面-【。随后 完成溶剂交换 ，得到丙酮凝胶 。为 了减小干燥过程中 几十年间，美 国、日本 、德国、法国等各国研究者对此课 因毛细管张力的影响而使气凝胶孑L洞收缩或塌 陷，采 题表现出极大的兴趣 ，关于气凝胶 的研究异常活跃 [2]。 用 CO 超临界干燥法干燥气凝胶，得到 PA有机气凝 气凝胶具有极低密度、高 比表面积和高孔 隙率 ，在导 胶 。 电、绝热、吸附等方面有广阔应用前景[3“]。目前 ，国际 2．2 结构测试 上已将有机气凝胶作为靶材料应用于强激光领域领 2．2．1 PA有机气凝胶收缩率和密度测量 域，在 ICF靶研究中发现 ，高比表面积和大孑L径的有机 为研究单体浓度和催化剂浓度对 PA有机气凝胶 气凝胶及其碳气凝胶对液体氘一氚 (D-T)燃料有 良好 的 干燥 收缩率 、密度 的影 响，将