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王 月 杰 等 ：固相微萃取涂层材料多孔聚二乙烯基苯微球的合成 0 7 1 5 7 文章编号：1001-9731 (2016)07-07157-06 固相微萃取涂层材料多孔聚二乙烯基苯微球的合成 王 月 杰 1 ，张 慧 1 ，观 文 娜 2 :，杨 孟 龙 2 (1.青鳥太学化学科学。与.工章学院，山 东 賣 岛 ; 2,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室.山东青岛26610U 摘 要 ： 以偶氮二异丁腈（A I ..BN. )为引发射、二乙婦基笨（D V B -S0:)为单体、二氯甲烷-甲笨为二元致.孔拥，采用 沉淀聚合法制备单分散多孔聚二乙缔.基苯微球(T D V B ),用作固相微苹取涂层.材料。扫描电镜表明，合成的.聚合 物微球球形规整、粒径均匀，数均粒径3,00卞 m ,粒 径 多 分 散 指 数 为 ：U 0.3*.氮气吸附测试表明，.微球呈现多孔性.， L a n g m u ir 比表面积为15.67 rn2/j :;热重分析表明，微球具有良好的热.稳定性。.采,用_.此方法合成的多孔P D V B 微球 适合用作固相微苹.取涂层材料9 关键词 ： 多孔聚二乙烯基苯微球；二元致孔剂；固相微萃取 中图分类号： T Q 3 1 _ 6 J . 文献标识码：A D 〇I ：lC t ,S a i9 / j. is s n . 1 0 0 ^ 9 7 3 1 . 2 0 1 1 . 0 7 . 0 3 0 〇 引 言 1 实 验 歷 相 微 苹 取 技 术 （so lid phase m ic ro e x tra c tio n .， 1 . 1 仪器与试剂 S P M I ?)是由加拿大学者 Psiwliszyra: , l f f e _管 创 [1]， S_4：|〇0_繼:扫描电子嚴微镜，辑 本 H it a c h i公 司 ； 与传统的萃取方法相比•其具有显著的优点。首 先 ， A S A P 2 020- M + C 逢自动快速；物 理 吸 附 仪 ，養:歸M i - S P M E 可以实现样品的萃取、霄集、进祥等一体化以及 G ram .eritics公 司 高 海 赢 j 5_磁悬替_焚平热重系.统，.德_ 自动化.从 而 大 大 减 少 实 验 人 员 的 工 作 量 ；其 次 • R u b o th e rm .公司 s S P M E 可以减少人为误差的引人•使实验结果更加准 二乙烯雜:苯(D V B -SJ)，A la d d in ),使 用 前 用 ：§.%氢 确 ；再 者 ，SP M E 是无溶剂萃取过程r可以减少有机溶 氧化钠溶液洗去阻聚剂并用无水硫酸镁子燥；偁氮二 剂的使用，更加绿色环保；最后，S P M E 灵敏度高•可用 异丁腈（A IB N , 99%, A la d d in )使用前经甲醇簞结晶； 于德眞物质的检测[2-3], S P M E 经过多年的袁展，思广 乙腈（A c e to n itrile , H P IX % :天律科密欧 h 二氯::审烷 泛应用于环境、食 品 、医药等多个领域[H)]。 (D ichlQ rpm ethane ； H P L C s ： B u rd ick ： Ja ,ckson — S P M E 具有十分重要的应用价值，但是其发展依 氯苯 （1 2-D ic h l〇rob. enz. ene: :.,細歸i ，Ala.ddin ).甲:苯、无 赖于高选择性、禽吸附性材料的开发。多孔聚二乙烯