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第三章 扫描电子显微分析技术 反射式光学显微镜 3.1 扫描电镜的结构 3.1.1 扫描电镜的结构原理 一台扫描电子显微镜从结构上来说，它由电子枪、成像透镜系统、信号检测系统、试样室、图像观察与拍照系统、真空系统等几部分组成。 这是一台扫描电镜结构原理图 看一下镜筒（电子光学系统）的组成 扫描电镜的成像过程 电子束由电子枪发出，在加速电压（1?30kV）作用下，经聚光镜、物镜，被会聚成直径1?5nm的微束（其束流为10-11?10-12A）。电子束经扫描线圈时，受其作用，在试样表面作光栅状扫描。电子束作用于试样表面，打在试样上的会聚电子束从试样中激发出各种信号（如二次电子、X射线等），其中的二次电子经检测、放大后，最终在设在镜体外的显像管（CRT）荧光屏上形成一副反映试样表面貌、化学组成及其它物化性能的扫描图像。 扫描电子显微镜的放大倍数 定义：显像管电子束扫描宽度与镜体电子束在试样上扫描宽度之比。 由于显像管成像荧光屏尺寸一定，通过改变镜体内电子束偏转角，即改变电子束在试样上扫描范围，可使扫描电子显微镜放大倍数在10?300000倍之间任意选择。 扫描电镜图像的放大过程 3.1.2 扫描电镜的电子枪 电子枪提供一个稳定的电子源，相当于光学显微镜中的光源，以形成一个电子束。 热电子发射型：发叉式钨丝六硼化镧（LaB6）单晶 场电子发射型：钨单晶 3.1.3 透镜系统 由电磁透镜、扫描线圈和消像散器组成。 扫描电镜物镜部分结构示意图 上下各一对线圈使电子束沿X方向扫描（即行扫描），而另外一对线圈使电子束沿Y方向扫描（即帧扫描）。在物镜的下部在下偏转线圈下面安装八极式电磁消像散器，以消除这种像散。在物镜的最下部装有物镜光阑，其作用为控制电子束的开角，从而控制图像的景深。 影响扫描图像质量的电子束参数 3.1.4 图像检测、显示、记录与控制系统 入射电子?轰击试样?产生二次电子?二次电子检测器（闪烁体?光电倍增管）?视频放大器?显像管?二次电子图像。 3.1.5 显示、记录与控制系统 3.1.6 真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统一般由机械泵与油扩散泵两级真空组成，其作用是使镜筒内达到 10-4～10-5乇的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 这是机械泵的工作原理图 这是扩散泵的工作原理图 3.2 扫描电镜的图像解释 扫描电镜图象衬度成因比较复杂，内容也较丰富，有形貌因素，也有电、光、磁及元素分布等因素，还有因试样性质不同以及在制样过程中引进的人工产物的干扰因素。 信号（电子及电磁波）及其用途 : 二次电子象衬度是入射电子束从试样表层不同部位激发的二次电子数量变化的反映。电子束入射条件一定（加速电压、电子束流及束斑大小），二次电子发射量与试样表面形貌（凸凹、特别是尖端棱角）、组成元素、电子束相对试样入射角等有密切关系。即决定于倾斜效应、边缘效应、原子序数效应等。 二次电子发射量与试样倾斜程度的关系 这是氧化铝晶体的二次电子像 这是叶表面的二次电子像 这是Pb-Sn合金的二次电子像 3.2.4 扫描电镜图象解释中的几个问题 在二次电子象的衬度内容中，还应考虑检测器与试样的相对位置、试样性质（特别是电、磁性质）、信号放大、荷电等等对衬度的影响。 3.2.4.1 检测器与试样的相对位置 检测器相对试样的位置直接关系到二次电子检测效率和正确理解图象衬度。扫描电镜的二次电子检测探头的方向一般都垂直于镜体的轴。检测器与试样的相对位置一定时，二次电子象的形貌衬度与试样表面起伏有关。 3.2.4.2 荷电效应 入射电子束照射非导电试样时，部分残存在试样中的电子不能象在导电试样中那样通过试样本身导向大地，而是在电子束照射点附近产生电荷积累。实验指出，将加速电压降至5kV以下，试样倾斜60°以上，可有效地减小试样荷电效应。 3.2.4.3 二次电子发射率与入射电子能量的关系 提高加速电压，将增大电子束侵入试样的深度，扩大电子的散射范围。但加速电压过低，电子束斑将显著增大，图象信噪比也很低，仪器分辨能力下降。适当提高加速电压，可减小电子束斑直径，有利于提高分辨能力，改善图象质量，但二次电子发射率有所降低，边缘效应明显增加，容易产生带电现象和试样损伤（尤其是生物及高分子试样），引起图象重叠。 实际工作中应根据试样的性质、研究目的和观察过程中出现的现象选择和调节加速电压。一般观察条件下，加速电压为5-25kV。 3.3 扫描电镜二次电子像的质量控制 3.3.1 构成图象质量的因素 像元数目：为获得清晰的扫描像，则显像管屏上像元的尺寸应小于或等于人眼的