《材料专业综合实验》201 课件电分析.pptVIP

本实验中需要加入了高离子强度的溶液（TISAB），维持活度系数为常数。因此工作电极电动势与F-浓度的对数呈现线性关系： E池=K′+ 0.059lg[F-] TISAB ( Total Ionic Strength Adjustment Buffer)兼备: （1） 大量的电解质使溶液的总离子强度基本固定不变； （2） 作为缓冲液其pH值在5.0～5.5，消除了OH-的干扰，并且不易 形成氟化氢缔合物； （3） 其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+，掩蔽剂或氧化还原、 消除干 扰离子使原来被它们缔合的氟离子释放出来。 三.实验部分 打开仪器，连接电极，清洗电极（两电极冲洗干净，在塑料烧杯 中加入二次蒸馏水约30mL，放入磁子打开磁搅拌，直至电位示数稳定 为止。 2. 标准溶液的配制 a、准确移取0.100mol/L F- 标准溶液 5.00 ml 于 50ml容量瓶中，加入 5.0ml TISAB, 用二次水稀释至刻度，摇匀，得pF=2.00 F-标准溶液 b、准确移取pF=2.00溶液5.00ml，置于50ml容量瓶中，加入 4.5 ml TISAB，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=3.00标准溶液. c、仿照上述步骤，配制pF=4.00，pF=5.00 标准溶液 准确称取0.2g 左右的牙膏样品于小烧杯中，用玻棒取。用5 ml TISAB溶液将牙膏样品稀释后转移至50 ml容量瓶中用水定容至刻度（可能会有少量气泡）。定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。 3、样品的制备 4、电动势的测量 a、将配制好的pF=5.00 标准溶液转入塑料烧杯中，氟电极 和饱和甘汞电极浸入溶液，开动搅拌器，待示数稳定读 取电动势值。 b、将标准溶液由低浓度到高浓度逐个转入塑料烧杯中，仿 照上述步骤进行测量。 c、将样品溶液转入烧杯中，示数稳定后读取电动势值 EX 附：每次测量都要清洗电极并用滤纸檫干；烧杯用待测 液润洗。 以电位E值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制 E-pF标准曲线 在曲线上找出EX值相应的pF值，求出样品中氟离子含量， 以mg/L表示。 5. 数据处理： 牙膏质量 标液浓度（mol/L） 10-5 10-4 10-3 10-2 样品 pF 5 4 3 2 E 牙膏中氟离子含量 5. 数据处理—绘制标准曲线 （1）测量时浓度应由稀至浓；每次测定前将搅拌子和电极上 的水珠用滤纸擦干，但注意不要碰到底部晶体膜(LaF3)。 记下读数。 （2）测定过程中搅拌溶液的速度应该恒定，电极不要碰到搅 拌子，不要有气泡，避免放在漩涡中心； 注意事项 思考题 1、本实验测定的是F- 的活度，还是浓度？为什么？ 2、测定F- 时，加入的TISAB起什么作用？有哪些组 分组成？ 3、测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序 进行？ 4、如果测量pH5 或者pH 较高情况下，对测量结 果的影响? * * 201 仪器分析实验-电化学 授课老师： 贾丽萍 实验须知 人身安全 1. 安全 仪器安全 2. 签到—上交实验报告、本次实验预习笔 记---点名---数据记录签字 3. 实验结束—清洗干净所用到的玻璃仪器， 洗手，打扫卫生（分组），整理实验台， 关好门窗，水电 * 实验报告评分标准（100 ’ ） 课前预习 （10’）（包括目的、原理 与本节实验相关的知识点、不理解的部分记录） 卷面（10’） 实验数据处理部分（20’) 结果讨论与实验结论部分（40’） 思考题部分 （20’） * 库仑滴定法