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实验七乙酸乙脂的制备及其成份分析
实验七 乙酸乙脂的制备
一． 实验目的要求
1．掌握用酸与醇合成脂的原理和方法
2 ．初步掌握滴液漏斗的使用，熟练掌握分液漏斗的使用和蒸馏操作技术。
3 ．进一步掌握分水器的使用及恒沸混合物的蒸馏。
二． 实验原理
O O
浓H2SO4
主反应 CH C OH +CH CH OH CH C O CH CH +H O
： 3 3 2 3 2 3 2
120~125℃
浓H SO
副反应 ：2CH CH OH 2 4 CH CH O CH CH +H O
3 2 3 2 2 3 2
三． 理化常数
表 7—1 理化常数
折光率 比重 沸点 熔点 溶解度 g/100g 溶剂
名称 分子量 形状 20 20
nD d4 (℃) (℃) 水 乙醇 乙醚
冰醋酸 60 液体 1.049 118 16.6 ∞
乙醇 46 液体 0.79 78.4 -117.3 ∞
浓硫酸 98 液体 1.84 340 10.8 ∞
乙酸乙脂 88 液体 0.901 77.2 -84 微溶 易溶
表 7—2 计算
实际用量 理论用量 过量% 理论产率
冰醋酸 15g(14.3ml),0.25mol 0.25mol
乙醇 95% 23ml, 0.37mol 0.25mol 48%
浓硫酸 3ml
乙酸乙脂 0.25mol, 22g
四． 实验装置图
图7 －1 制备乙酸乙酯装置 图7 －2 蒸馏装置
五． 实验步骤
1.合成
小锥形瓶加3mL冰醋酸，边摇 溶液倒入三口烧瓶加3～4粒沸石当油浴温度140℃，
按图7—1安装好实验装置图 边慢加3mL浓H SO 油浴加热
2 4
15.5mL乙醇+14.3mL冰醋酸混匀，倒入滴液漏斗
慢慢打开滴液漏斗，调节加料速度等于酯蒸出速度
反应温度120℃左右时 滴加完毕，继续加热10min,直到无液体流出。
加料时间约90min ,保持反应温度120～125℃
2.产品后处理 水层(下)：弃
边摇边滴加饱和碳酸钠
馏出液 将混合液倒入分液漏斗，摇匀、静置、分层 石蕊试纸检验不显酸性
溶液，
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