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电位滴定仪 2012年3月 主讲内容 仪器及原理介绍 仪器操作步骤 测量方法介绍 仪器的相关内容和注意事项 一、仪器及原理介绍 我们所用的电位滴定仪是瑞士产的梅特勒-托利多T50型电位滴定仪。是瑞士梅特勒-托利多公司最新推出的自动识别与查找电极、滴定剂和附件的智能化超越系列自动电位滴定仪系列之一。具有中/英/德/法/俄/意大利/西班牙/葡萄牙等8种语言，这是全球第一款中文操作界面的高端全自动电位滴定仪。 梅特勒-托利多T50 滴定分析 将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），由滴定管滴加到欲测物质的溶液中，直到所加试剂与欲测物质按化学计量定量反应为止，由浓度和消耗体积求出欲测组分的含量 电位滴定法 电位滴定法：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。还有用颜色变化确定终点的，如指示剂、物质的颜色变化等。 工作原理：确定终点的一种方法。 电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。 在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 酸碱滴定中，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 二、仪器操作步骤 开启仪器，预热。 准确称取0.5克左右样品，一般要求是大于0.4克，小于0.5克。 加入约60ml超纯水。 用NaOH冲洗管道3至5秒，在用超纯水冲洗电极，至少冲洗15次左右。 选择方法并输入质量，把杯子放入电极和搅拌器下方，开始测量。 读取数据并做好相关记录。 冲洗电极和管路，将电极擦干放入补充液中。 关闭仪器。 三、测量方法介绍 pH测量功能 1、 标定 仪器在进行pH测量之前，先要进行标定。仪器在连续使用时，每天要标定一次。 标定步骤如下： a、 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b、 调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值； c、 将“斜率”旋钮顺时针旋到（100%）； d、 将清洗过的电极用滤纸小心擦干后插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e、 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f、用蒸馏水清洗电极并擦干后，再插入pH值为4.01（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g、重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2、PH值的测量： “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； 用蒸馏水清洗电极头部用滤纸小心擦干后，再用被测溶液清洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值； 调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值； 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶 液的pH值。 电极电位测量功能 设置 将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 电位滴定测量功能 根据滴定的反应选择电极，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 滴定管内加入标准滴定试剂，并将被滴定试剂置于烧杯中，放入干净的搅拌子，将烧杯置于搅拌器上调节转速； 将电极清洗后擦干放入烧杯中，调整滴定管，慢慢将标准滴定液滴入烧杯中，到达滴定终点电位时，记录下滴定管的读书。 处理所记录的数据。 电位滴定仪的使用流程图 四、仪器的相关内容和注意事项 1、电极介绍 2、名词解析 3 、使用仪器时应注意事项 4 、培训考核 1、电极介绍 我们目前采用的电极是DGi113-SC复合玻璃pH智能电极，它的特征是： 1、电极芯片 2、采用A41玻璃膜改善化学阻抗 3、活动的PTFE套筒 4、一体化的玻璃套筒保证电极固定在滴定台上 5、ARGENTHAL?/LiCl 参比系统 6、标配参比电极的补充液（1mol/L LiCl） DGi113-SC复合玻璃pH智能电极 应用 非水溶液中酸碱滴定 长度 149.5 mm 测量范围 pH 0-12 电极体直径 12 mm 温度范围 0-60 °C 试验结束后电极的保养 实验结束后，应当用滤纸把电极擦干，盖上电极盖，把电极储藏在相应的保护液里面。 pH电极的校正 电极校正是通过方法中的校正模板修改方法，用户根据自己的滴定剂选择缓冲液类型或者手动输入