活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二辛酯.pdfVIP

杭州化工 2007。37(4) 活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二辛酯 张丹阳，贾长英，杨旭鹏 (沈阳工业大学 石油化工学院，辽宁 辽阳 1110003) 摘要：以颗粒状活J胜炭负载对甲苯磺酸作催化剂，由癸二酸和异辛醇反应合成癸二酸二辛酯，通过 正交实验，探讨了主要因素对酯化率的影响。实验结果表明，活性炭负载对甲苯磺酸具有良好的催 化活性，当酸醇摩尔比为1：3，催化剂用量为癸二酸质量的3．0％，反应时间为1．5h时，酯化产率可 达 97．9％。 关键词：癸二酸二辛酯；活性炭；对甲苯磺酸；合成 癸二酸二辛酯又称双一2一乙基已基癸二酸 1．3 癸二酸二辛酯的合成与测定 酯，为淡草黄色液体，用作低温增塑剂，也用于通 在装有温度计、分水器、回流冷凝管的四口烧 讯、石油工业等。其传统的合成方法是，在硫酸催 瓶中，加入40．4g癸二酸，一定量的异辛醇，带水 化下，使癸二酸与异辛醇酯化。该法有工艺复杂、 剂甲苯15 mL，负载催化剂，用电热套加热回流， 污染环境、硫酸对设备有腐蚀作用、周期长、产率 当冷凝管出现冷凝液时开始计时取样，用标准氢 低、产品色泽较深等缺点，因此国内外都在探索用 氧化钾溶液测定其酸值，按下式计算酯化率： 更佳的催化剂取代硫酸n]。笔者利用活性炭负载 酯化率=(1一反应某一时刻酸值／反应初始 对甲苯磺酸做催化剂，用于癸二酸二辛酯的合成， 酸值)×100％。 取得了较好的效果，解决了对甲苯磺酸可溶于反 将反应液移至分液漏斗中，分去水层，再用碳 应体系、分离较困难的问题，也解决了催化剂重复 酸氢钠溶液洗涤分层，将有机层进行减压蒸馏，得 利用的问题。 到淡草黄色透明油状液体即为产品，其 IR谱中 1740cm 是癸二酸二辛酯的羰基特征吸收峰．并 1 实验部分 测定其nD20=1．4580，相对密度为0．9190，与文 1．1 试剂与仪器 献L3J报道一致。 癸二酸，异辛醇，甲苯，颗粒状活性炭(60--80 目)，对甲苯磺酸等，均为分析纯； 2 结果与讨论 电子调温电热套，WYA一1S数字阿贝折光 2．1 正交试验 仪(上海物理光学仪器厂)，FTS2100红外光谱仪 为了获得最佳合成条件，将酯化率作为考察目 (美国Bio—Rad公司)。 标，在固定癸二酸用量为40． ，带水剂甲苯15 HlL 1．2 催化剂的制备 的基础上，在回流温度为130～135℃下，选定催化 称取20g经水洗、120(2活化2h且质量恒定的 剂用量、酸醇投料比、反应时间为考察因子，采用三 颗粒状活性炭，浸泡于120mL质量分数25％的对 因素三水平正交设计，试验结果见表1和表2。 甲苯磺酸水溶液中30h，减压抽滤，在1 10℃下干燥 表l 正交试验的因素与水平 6h，放入干燥器中冷却，用重量法计算对甲苯磺酸 的负载量为30％E ，同时用酸值来验证负载量，分 别测定对甲苯磺酸溶液的吸附前后的酸