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煤与PVC共热解固体产物的红外光谱分析.pdf

第29卷第6期 泰 山 学 院 学 报 V0】.29 NO.6 20O7年 11月 JOURNAL OF TAISHAN UNIVERSIrIY NOV. 2Oo7 煤 与 PVC共 热 解 固体 产 物 的 红 外 光 谱 分 析 李 震 ,潘 平 ,楚 洁 ,徐衍银 (1.泰山学院 化学系,山东 泰安 271021; 2.泰山职业技术学院 电子工程系,山东泰安 271000;3.泰安市高级技工学校,山东泰安 271000) [摘 要】 通过红外光谱(IR)分析方法,对炼焦配煤与聚氯乙烯(PVc)共热解固体产物中有机基团及氯 的形态进行了研究,并对实验样品进行溶解试验后的残留物进行了对比分析,结果表明,低温(500℃以下)热 解产物中含有微量的有机氯,而且这些有机氯主要来源于未分解的煤,高温(600℃以上)热解产物中的氯全部 以无机状态存在. [关键词】 共热解;红外光谱;氯;赋存形态 [中图分类号】 0657.33 [文献标识码】 A [文章编号】 1672—259o(2oo7)06—0062—04 与煤共热解是废塑料处理的一个比较好的方法u 】,但混合废塑料中都存在不同含量的PVC,通过 研究PVC与煤共热解固体产物(焦炭)中氯的残留量,发现低温(低于6OO℃)下热解的焦比不加PVC的 焦炭中氯的含量高的多 .含氯量高的焦炭在加热或燃烧时,其中的氯会以某种形式释放出来,对设备 产生腐蚀,也会对大气产生污染.有关PVC热解及PVC与煤共热解过程中氯的释放特性已有报道¨ ,而 对热解产物中氯的赋存形态和在加热或溶解过程中的释放特性的分析方法尚未见报道.我们对共热解 的固体产物进行红外光谱分析,并与不加PVC的焦碳进行比较;通过加热、溶解等方法,使其中的氯在 一 定条件下释放,然后再进行红外分析,找出处理前后样品红外吸收曲线的不同,从而推断热解固体产 物(焦炭)中氯的赋存形态和和释放特性 】.由于400℃以上温度热解的固体产物中,成分比较复杂,要 想分离出含氯化合物比较困难,采用红外光谱分析,只要在谱图中发现c—cl键的吸收峰就可以断定有 机含氯化合物的存在,方法简单可靠.随着“白色污染”的日益加重和煤炭与石油等燃料的进一步紧缺, 煤与废塑料共同转化(包括热解,燃烧、汽化、液化等)将具有较高的工业价值.而PVC是废塑料中常见 的品种,深入探讨配煤与PVC类废塑料共热解固体产物中氯的赋存形态与释放特性,可以对其在工业 中的使用提供可靠的依据,具有重要的实际意义. 1 实验样品、仪器和实验步骤 1.1 实验样品 实验样品为炼焦配煤与PVC共热解固体产物,样品中氯的含量通过高温燃烧水解实验装置(如图1 所示)测定,结果列入表1. 表 1 实验样品(焦炭或半焦)中氯含量(%) [收稿日期]2007—10—09 [作者简介]李震(1963一),男,山东宁阳人,泰山学院化学系副教授,工学博士 第6期 李 震等:煤与PVC共热解固体产物的红外光谱分析 63 1.2 实验仪器及试剂 1.2.1 高温燃烧水解实验装置 图 1 高温燃烧水解实验装置 高温燃烧一水解实验采用国标(GB/T 3558—1996)装置.氧气的流量保持在500ml/min,气体吸收液 采用自动电位滴定仪测定氯的含量. 1.2.2 红外光谱仪 美国,Nicolet公司,Avatar360 1.2.3 自动电位滴定仪 DZ一4,上海分析仪器厂 1.2.4 试剂 KBr,光谱纯 ;AgNO ,分析纯. 1.3 实验步骤 1.3.1 固体样品的红外光谱分析 将待测样品与KBr晶体混合研磨、压片,扫描次数:32,范围:200cm~~4000cm~. 1.3.2 样品溶解处理 样品分别用蒸馏水、搅拌24小时,过滤,固体100~C烘干,冷却后进行红外光谱

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