硫酸高铈催化合成乙酸正丁酯-工业催化.PDF

２００７年４月 工 业 催 化 Ａｐｒｉｌ２００７ 第１５卷 第４期　　　　　　　　　　 　 　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１５　Ｎｏ．４ 有机化工与催化 硫酸高铈催化合成乙酸正丁酯 １ ２ １ １ 龚楚儒 ，张家玺 ，董镜华 ，陈才元 （１．湖北师范学院化学与环境工程系，湖北 黄石４３５００２；２．四川大学化学学院，四川 成都６１００６５） 摘　要：采用硫酸高铈催化乙酸和丁醇酯化合成乙酸正丁酯。研究结果表明，硫酸高铈是该酯化反 应较理想的催化剂，具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在最佳反应 条件：醇酸物质的量比为１．７∶１，催化剂用量０．６ｇ，反应时间５０ｍｉｎ，酯收率达８７．８％。 关键词：硫酸高铈；乙酸丁酯；催化合成 中图分类号：Ｏ６４３．３６；ＴＱ２２５．２４　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２００７）０４００２４０２ Ｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｎｂｕｔｙｌａｃｅｔａｔｅｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅ １ ２ １ １ ＧＯＮＧＣｈｕｒｕ，ＺＨＡＮＧＪｉａｘｉ，ＤＯＮＧＪｉｎｇｈｕａ，ＣＨＥＮＣａｉｙｕａｎ （１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕｂｅｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｕａｎｇｓｈｉ４３５００２， Ｈｅｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００６５，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ｎＢｕｔｙｌａｃｅｔａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄｂｕｔａｎｏｌｕｓｉｎｇｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅｃａｔａｌｙｓｔｆｅａｔｕｒｅｄｈｉｇｈｅｒａｃｔｉｖｉｔｙ，ｓｉｍｐｌｉｃｉｔｙｉｎｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｌｏｗｅｒｃｏｓｔａｎｄ ｒｅｕｓａｂｉｌｉｔｙ．ｎＢｕｔｙｌａｃｅｔａｔｅｙｉｅｌｄｏｆ８７．８％ ｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｏｐｔｉｍａｌｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｓｆｏｌｌｏｗｓ： ｎ（ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ）∶ｎ（ｂｕｔａｎｏｌ）＝１．７∶１，ｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ０．６ｇ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ５０ｍｉｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ；ｎｂｕｔｙｌａｃｅｔａｔｅ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：Ｏ６４３．３６；ＴＱ２２５．２４　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ　　ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２００７）０４００２４０２ 　　乙酸正丁酯是一种无色、具有水果味的有机化 （８１０１４６）（上海光学仪器厂）；Ｎｉｃｏｌｅｔ－４１０型红外 工原料。它既可作溶剂，又可在制药、制革、香料等 光谱仪（美国）；标准磨口玻璃仪器；分水器；电动搅 行业中作原料，还可以用作萃取剂和分析试剂。 拌器。 随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙 乙酸、正丁醇和碳酸钠均为分析纯试剂；硫酸高 酸丁酯的需求量也越来越大。目前，工业上大多数 铈为市售化学纯试剂；饱和食盐水，饱和氯化钙溶 采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时 液，二次蒸馏水。 间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀 １．２　合成方法 严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题［１－２］。 在装有温度计、电动搅拌器、分水器及回流装