MIBK萃取分离铪钛影响因素研究.docVIP

MIBK萃取分离铪钛的影响因素研究 许万祥1，张卜升2，王靖坤2，王治钧2 （西安瑞鑫科金属材料有限责任公司，西安西北有色金属研究院西安 710016） 摘要：采用MIBK萃取剂在硫氰酸盐介质中对铪钛进行萃取分离，考察水相NH4SCN浓度、水相酸度、有机相中HSCN预饱和浓度、相比、时间等对铪钛分配比分离系数的影响。结果表明优化工艺NH4SCN浓度1.0 mol/L、水相酸度1.0 mol/L有机相不经HSCN预饱和、相比1.51、萃取时间7 min。铪钛分配比18.20和0.16，铪钛分离系数达到107 关键词：MIBK；铪；钛；萃取；分离 Solvent Extraction of Hafnium from Thiocyanate Medium with MIBK XU Wan-xiang1, ZHANG Bo-sheng2, WANG Jing-kun2, WANG Zhi-jun2 （1. Xian Rarealloys Co., Ltd, Xian 710016, China; 2. Northwest Institute for Non-ferrous Metal Research, Xi’an 710016, China） Abstract:afnium was solvent extracted from thiocyanate medium with MIBK as extractant. The effects of thiocyanate ammonia concentration and acidity in aqueous phase, presaturation concentration of HSCN in organic phase, phase ratio, and extraction duration on distribution ratio of hafnium and titanium were investigated. The results show that distribution ratio of hafnium and titanium is 18.20 and 0.16 respectively with separation factor of hafnium from titanium of 107 under the optimum conditions including thiocyanate ammonia concentration of 1.0 mol/L and aqueous phase acidity of 1.0 mol/L in aqueous phase, presaturation concentration of HSCN in organic phase of 0 mol/L, phase ratio of 1.5︰1, and extraction duration of 5 min. Key words: MIBK; hafnium; titanium; extraction; separation 铪是重要的战略物资，至今尚发现单独的铪矿物，仅伴生于锆矿物钛铪。锆铪传统工艺选用MIBK-HSCN[-7]萃取分离锆铪，因铪的硫氰酸盐络合能力比锆大，铪优先被萃入有机相，锆留在水相，实现铪的提纯分离。Sundaramurthi[8]在水杨酸介质中分别采用Aliquat 336和TOA萃取分离铪钛，方法主要应用于铪钛离子原子吸收及光谱分析；Gaud[9]选用磷酸三辛脂萃取分离钛、铪，应用于合金样品的分析。Reddy[10]在酸性氯离子溶液中，2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)为萃取剂，进行了锆、铪与钛、铝、铁等离子的分离试验研究，在酸度0.31.0 mol/L、PC-88A浓度0.002 mol/L、金属离子浓度0.001 mol/L时，锆铪萃取率50%~60%，钛、铝、铁萃取率在5%以内。本文选用MIBK萃取剂在硫氰酸盐介质中对铪钛进行萃取分离，主要考察水相NH4SCN浓度酸度、有机相中HSCN预饱和浓度、相比、时间等因素对铪钛分配比及分离系数的影响。 试验 原料 以水合氧化钛和水合氧化铪为原料，采用盐酸溶解，配制一定浓度和酸度的含钛铪离子料液。 1.2 试验方法 将定量体积的有机相和水相置于分液漏斗中，振荡萃取，静置分层。分别分析原料液和萃余液中铪钛质量浓度，用差减法计算有机相铪钛质量浓度，依次计算铪钛分配比及分离系数。 1.3 分析方法 1.3.1 水相和有机相的酸度测定 水相和有机相中酸度的测定主要采用酸碱滴定法，以酚酞作指示剂，在水相或有机相中含有锆钛铪时，需加入络合剂柠檬酸钠将掩蔽。 收稿日期：201