在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究.pdfVIP

第374 分析化擎(阳N泊阳AX囚} 仪银装置与实验技术 再 1 2 期 2009 年 12 月 Chin幌Jourr国J of Analytical Chf:mist巧 1853 - 1856 在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定 水中阴离子表面活性剂的研究 赵萍· 陈金辉 肖靖泽 {北京1雪天仪器有限公司， 北京 l创即1 6) 楠 )( 采用在线徽孔麟双骂声取·流~注射光度法测定了水中的阴离子表面活性剂。 方法基于亚甲基疏与阴 离子表面活性剂作用生成的羹类(A_ = 650 nm) ，可被氯仿萃取，采用在统双徽孔膜液液萃取相分离器.优化 了流路参敏、2在取模块的流路尺寸满1 微孔膜的孔径。方法的线性能倒为 25 - lC削 μ~L，线性相关系lt r;lO. 999; 检出限为4.3 附IL; 不同浓度的相对标准偏差(n =7) 为0.7% -6.0%;实际水样的加标回收率为 96% -110%;样品测定频率为18 样/h。 利用本方法分别测定了2个实际水样和12 个国家标准参考物员中的 阴离子表面活性剂，结果令人满意。 关键词 流动注射，在线1f.取，阴离子褒商活俭剂 1 号l 言 水中的阴离子表面活性剂已经成为饮用水和环境检测中一个必检项目，其检测方法是亚甲基蓝分 光光度法[ tl ，需要氯仿手工萃取3 次，方法烦琐耗时，且危害操作人员的健康。 流动注射分析以其简单、 便捷、容易实现自动化和在线对样品进行前处理的特点，广泛地应用在化学分析中[2.3) 。流动注射(阿) 方法测定水中的阴离子表面活性剂有很多报道[4，5): FI 可以和电化学检测方法联用[6，7J 、原子吸收方 法[] 联用，多数是与光度法联用(9 - IS) 。 所采用的方法多依据阴离子褒商活性剂与阳离子染料形成离 子对，被氯仿萃取后测定。使用的旅料有亚甲基蓝[10.11 ) 、乙基紫[ 川、甲基橙I 山41 、 孔雀石绿[ u) 。其中 不乏新型的相分离器的使用[7 川S) 0 ~旦大多数方法并非依据国家标准，方法的灵敏度.-t法满足实际测定 Ii宴-bul . 所使用的萃取相分离稽多因锺现性差，稳定性不好而无法应用到实际的工作中[，5. 10.11) 。 本实验采用在线微孔膜双萃取·流动注射光度法检测了水中的阴离子表面活性剂的含量，对新型徽 孔膜双萃取模块的流路形式、机械尺寸等参数及萃取膜参数进行了优化，并优化了流路参数及反应条 件，通过对反应的精密度、检出限、质控样品的测试，证明该反应稳定可靠。 2 实验部分 1. 1 仪锦和试剂 FIA-6(则+全自动流动注射分析仪(北京吉天仪器有限公司).ARUS 艾科浦跑纯水器(重庆颐洋企业 发展有限公司)， BSI24S 分析天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司) ，光纤光谱仪(美国海洋光学公司)。 碱性棚酸纳储备液:将 17.4g 四珊酸销( NaB.O 1O码的， 12 g NaOH 溶于1000 mL水:酸性亚甲 ， 基蓝溶液:将0.2 g 亚甲基蓝、 l∞ mL碱性确酸销滚液、10 mL浓 H SO. 混合后，用氯仿纯化后稀郭至 2 1 L, 0.22 阳的滤膜过滤后使用;碱性亚甲基蓝溶液:将0.4 g 亚甲基蓝与1∞ mL 碱性棚酸铺海液混 合后，用氯仿纯化后稀择至 1 L, 0. 22 阳的滤膜过滤后使用;载流:20% (V/V) 甲蹲溶液;清洗液为 20%( V/V) 异丙蝉溶液。所用试剂为国产分析纯，实验用水为超纯水。 标准溶液系列由 1. 000 IYL 阴离子表面活性剂标准溶液(国家标准物质研究中心)逐步稀释得到。 2α)9.o?2) 收摘;2009.()8.17 镰受 本文系国家科技部十五科技攻关( No. 2(刷8A.210AOS) 资助项目 • [.