壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ).pdfVIP

冶金分析，2011 ， 31(3):28-32 Metallurgical Analysis ,2011 ,3 1(3): 28-32 文章编号:1000--7571(2011)03一0028--05 壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲 溶出伏安法测定痕量钮(H) 齐蕾1 ，齐同喜叫 (1.南京大学化学化工学院，江苏南京 210093; 2. 山东理工大学化学工程学院，山东淄博 255049) 摘 要:将多壁破纳米管(MWCNT) 分散于壳聚糖(CTS) 溶液中，修饰在玻碳电极(GCE) 表 面，制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻破电极(CTS-MWCNT-GCE) 。利用差分脉冲溶出伏 安法研究了扭曲在该电板上的溶出伏安特性，优化了试验条件，提出了一种测定痕量扭曲的新 方法。试验发现，在 0.1 mol! L 乙酸纳-0.1 mol/ L 盐酸缓冲溶液(pH 4.10) 中，扭曲于 一400 mV处被富集在该修饰电极表面，在-300 mV-400 mV 电位范围内，以 100 mV/8 的 速率扫描，缸锢在 135 mV(vs. SCE) 处出现一灵敏的溶出峰，峰电流与纪的浓度在1. 88X 9 10 10- -1. 69 X 10 -8 mol/ L 范围内呈良好的线性关系，检出限为 3. 10 X 10- mol! Lo 该修饰 电极具有良好的稳定性和重复性，在含有1. 0 X 10-9 mol/ L 扭的溶液中，连续 11 次测定，其相 对标准偏差(RSD) 为 0.21 %。方法用于矿样中痕量扭曲的测定，测定结果同火焰原子吸收光 谱法(FAAS) 的测定结果基本一致。 关键词:壳聚糖;多壁碳纳米管;修饰玻碳电极;差分脉冲落出伏安法s 扭曲 中图分类号:0657. 1 文献标识码:A 测定钮(ll)，峰电流与钮的浓度在1. 88 X 10-9 ~ 缸咀)是一种重要的贵金属元素，在化工、冶 8 金、电子工业中应用广泛。因此，研究测定痕量但 1. 69 X 10- mol/ L 范围内呈良好的线性关系，检 10 (ll)一直受到人们的关注。电化学分析法测定钮(ll) 出限为 3. lO X lO- mol/ L，该修饰电极用于矿样 多用络合吸附法[1-4J 、催化波法LSJO 中痕量钮面的测定，结果与火焰原子吸收光谱法 这些方法中，多数是利用 Pd(ll)在隶电极上还 的测定值吻合较好。 原或催化还原进行测定，由于使用有毒的乘电极 1 实验部分 且在负电位区有氧波和其它还原物质的干扰，其 方法应用受到一些限制。近年来，化学修饰电极 1. 1 主要仪器和试剂 伏安法测定钮但)l6 一叭提高了方法的灵敏度和选 MEC-12B 型多功能微机电化学分析仪(华东 择性。而壳聚糖作为新型的化学修饰剂，由于具 师范大学，江苏电分析仪器厂);三电极系统z 有良好的吸附性，被广泛应用凶。多壁碳纳米管