复合铋膜电极阳极溶出法测定水样中的痕量铟.pdfVIP

第29 卷第 1 期 分析试验宅 VoI .29.No . 1 2010 r. I 月 Chim到}oumal of ^nalysis Laboratoη 2010- 1 复合锐、膜电极阳极溶出法测定水样中的痕量锢 杨海青，彭波，王伟峰，杨梅霞，潘玉莹，马永钩· (西北师范大学化学化工学院，甘肃省高分子材料重点实验室，兰州 73腑的 摘 要:在且在碳电极上采用电化学沉积法制备了新型销J电子掺杂普鲁士蓝复合 银·膜也板，建立了用示差脉冲F目极渗出法测定环珑水样中痕量铺的分析方法。 讨论了锢在常规锐·膜电极和复合铅膜电板上的浓出性能，对锐·膜的厚度、支持 电解质、测定底淡的 pH、富集时间和富集电位等参数进行了优化。在最佳实验 条件下，锚的F国极溶出峰电流与其浓度在2-20μglL 和20-1∞炜IL 范阁内分 别豆良好的线性关系，检测下fJ.为 0.15μglL (S/N =3). 相对标准偏差 RSD 2.0%。该法用于实际水样中痕量徊的测定，样品回收..为 97 . 5% -103%。 关键词:复合铃蹊电极; P日极溶出伏安法;钢的测定;类普鲁士蓝 ~图分类号: 0657 . 1 文戴串串识码: A 文章编号: I伽.0720(约10)01-047-04 锢是一种稀散元素，随着科技的发展，金属 化合物法[9J 是制备钝膜电极常用的方法。由于锡 锢及其化合物在军事、航天、工业等方面得到了 离子容易水解，同位镀锡法对测定底液的酸度要 广泛的应用，但其毒性也日益受到人们的关注。 求较高;还原前驱俗化合物法可导致测定的线性 环境中的微量锢不仅造成环境污染，而且通过生 范围狭窄，榕出峰电位易发生移动I6] ，相对而言， 物链进入人体后对肝、牌、肾上腺及心脏等循环 预镀镑膜法较为适用。根据文献报道，在无饥多 系统和生殖系统都有一定的毒性[110 因此，测定环 核过渡金属氟化物化学修饰电极上电沉积素可制 备出性能良好的复合柔膜电极[IOJ 。在此工作基础 境水样中的锢含量具有十分重要的意义。 溶出分析法具有仪器简单、操作方便、灵敏 上，本文制备了一种铺离子掺杂普鲁士蓝化学修 度高、分析成本低等优点，它作为一种主要的电 饰复合锁膜电极(Eu-PB 倒四阳出 bismuth film elec- 分析测试技术，在痕量金属离子含量测定方面有 trode. GClEu-PB/BFE) ，并成功用于环境水样中痕 独特的优势IM10 溶出法早期使用的工作电极主要 量锢的测定。 是滴乘电极及乘膜电极，但柔毒性强、易挥发、污 1 实验部分 染环境并危害人员健康。近年来，许多研究者毅 1. 1 仪器与试荆 力于研究适用于溶出分析的新型无隶电极。 CHI832 电化学分析仪(上海辰华仪指公司); Wang等[.) 在破碳电极上沉积锡膜对重金属离子进 SK2200HP超声波消洗器(上海科导越声仪器公 行了溶出测定。由于锚的毒性极低，它和金属可 司); PHS-2TC 型酸度计。 形成类似于柔齐的合金，而且铿膜电极的测定灵