多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜.pdfVIP

冶金分析.2016.36(的: 78-82 Metallurgical Analysis. 2016.36 (8) :78-82 001: 10. 13228/j. boyuan. issn1000-757 1. 009784 多元光谱拟合-电感藕合等离子体原子发射光谱法 测定含银镇基高温合金中铜 邹智敏1 ，郭宏杰2 ，马洪波2 ，姜春海叫 (1.厦门理工学院材料科学与工程学院，福建厦门 361024 ， 2. 中国科学院金属研究所，辽宁沈阳 110016) 摘 要:样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后，选择 Cu 327.393 nm 作为分析线，这用多元光谱 拟合(MSF)校正谱线干扰，建立了使用电感搞合等离子体原子发射光谱法OCP-AES) 测定含 钝缘基高温合金中铜的方法。结果表明，含统练基高温合金中的共存元素统对测定元素铜存 在严重的谱线干扰，使 ICP-AES 测定结果存在较大误差，而使用 MSF 可有效校正统对铜的谱 线干扰，铜的质量分数在 O. 001 5%~0. 025% 范围内与发射强度呈线性，校准曲线线性相关系 2 数R =1. 0000; 方法检出限为 0.000 2% 。按照实验方法测定含钝媒基高温合金标准样品中 的铜，结果的相对标准偏差(RSD， n=8) 为 2.1% ，测定值与认定值相符。 关键词:铜;含钝练基高温合金;电感搞合等离子体原子发射光谱法(lCP-AES); 多元光谱拟合(MSF) 文章编号:1000-7571(2016)08-0078-05 文献标志码:A 建立了测定含锯镇基高温合金中铜的方法，结果 镇基高温合金因具有高的室温和高温强度、良 好的抗氧化和抗热腐蚀性能、优异的蠕变与疲劳抗 满意。 力、良好的组织稳定性、可加工性及焊接性和使用可 1 实验部分 靠性，被广泛应用于航空航天、核电以及船舶等领 域[lUO 镰基高温合金成分复杂，其中铜多为杂质元 1. 1 仪器及工作参数 素。目前，测定镇基合金中铜的方法主要有分光光 Optima 7300 DV 型电感楠合等离子体原子发 射光谱仪(美国 Perkin Elmer 公司) ，配耐氢氟酸腐 度法、原子吸收光谱法(AAS) 和电感搞合等离子体 原子发射光谱法OCP-AES) 等。其中，新亚铜灵-三 蚀的雾化器和矩管系统。 ICP-AES 工作条件:高频发生器功率为1. 4 氯甲炕萃取分光光度法适用于镰基合金中 0.01%~ 1. 0%(质量分数)铜的测定，而且该法中的萃取液对 kW; 等离子气流量为 16 L/min; 雾化气流量为1. 0 人体有害;AAS 需要基体匹配。与上述两种方法相 L/min; 辅助气流量为 0.2 L/min; 榕液提升量为 1. 5 mL/min; 积分时间为 2~5 S; 观测方式为径向 比，ICP-AES 具有灵敏度高、精密度高、检出限低、 分析线性范围宽以及可实现多元素同时测定等特 观测。 点，是准确测定复杂基体中微量元素的理想手段之 1. 2 试剂 一。然而，由于谱线重叠干扰，在 ICP-AES 测定过 钻、铝、铁、铝、鸽、饥、铜单元