尿中N-乙酰基-S-(正丙基)-L-半胱氨酸测定的高效液相色谱-质谱法.pdfVIP

394 中华劳动E生职业病杂志 2015 年5 月第 33 卷第5 期 Chin J lnd Hyg Occup Dis , May 2015 ,Vo I.33 ,No.5 ·监测与检验技术· 尿中 N-Z酷基-s-( 正丙基}-L-半脱氨酸测定的高效 液相色谱-质谱法 周长美朱航样刘华良缪荣明尹立红朱宝立 [摘要] 目的 建立 1-;澳丙皖职业接触人群尿中代谢产物 N-乙酷基-S-( 正丙基)-L-半脱氨酸(n­ propylmercapturic acid , AcPrCys) 的测定方法。方法尿样制备后，通过固相萃取柱净化浓缩，采用 C18 反相色谱柱分离，以乙睛和 0.2%乙酸水溶液为流动相梯度淋洗，用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS-MS) 法进行测定，外标法定量。结果 AcPrCys 测定的线性范围为 15-10∞μg/L，相关系数 0.9996; 当添加 浓度为 20 、 150 和 3∞μg/L时，回收率为 88.6%-92.6% ，相对标准偏差为 2.7%-8.1%。结论该检测方 法各项指标均符合GBztr 210.5-2∞s职业卫生标准制定指南第 5 部分:生物材料中化学物质测定方 法》的要求，适用于尿中 AcPrCys 的测定。 [关键词 1 1-澳丙烧;尿;N-乙酷基-S-( 正丙基)-L-半胧氨酸;色谱法，高压液相 1-澳丙皖( l-bromopropane , l-BP) ，又名正澳丙烧，常用于 合 GBztr 210.5-2∞8 职业E生标准制定指南第5 部分:生 1 生产喷雾蒙古合剂、精密仪器的清洗剂和脱脂剂，也作为制药 物材料中化学物质测定方法[8 的要求。 产业、杀虫剂和季胶类化合物合成的中间体。因其在大气中 一、材料与方法 半衰期短，不破坏大气臭氧层等特点，1-BP 被美国环保署 1.仪器: Water百超高效液相色谱/串联质谱(Acquityl (EPA) 氟利昂替代品审查计划确定为氟利昂类替代品之一 Quattro micro) ;Waters symmetry C18 液相色谱柱 (5.0μm、 2.1 并被迅速推广，使用量逐年上升。研究已发现 l-BP 对雄性 mm i.d.x 150 mm) ; Polytech instrument 自动固相萃取仪(preval 1 大鼠生殖系统具有毒性[1 ，对人和大鼠的神经系统都具有毒 spe 304 + ) ;millipore 纯水机;SIGMA 台式离心机(SIGMA); 性问。大鼠在高浓度长时间暴露下会导致体重降低、运动神 Waters 固相萃取柱(HLB 3cc/60mg) 。 经传导速度降低等病变。体外实验表明 l-BP 有潜在致突变 2.试剂:AcPrCys 标准品(纯度大于 989岛，美国 TRC 公 作用，工人职业性接触 l-BP 后体内白细胞出现 DNA 损伤也 司，批号6-JQW-170-1) ;甲醇(色谱纯，德国 Merck 公司，批号 见诸报道l呵。我国是 l-BP 主要生产国，职业暴露人群逐年增