微波辅助提取-气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油.pdfVIP

V01．30 高等学校化学学报 No．7 2009年7月 CHEMICALJOURNAl。OFCHINESEUNIVERSITIES 1300一1304 微波辅助提取一气相色谱质谱联用 测定肉桂中的挥发油 朱晓楠 魏士 竹 王 健1． 刚王 船砒 轷王 ，一明 孙英 耐宋 蔫奸苯。 (1．吉林大学化学学院，2．环境与资源学院，长春130012) 摘要利用非极性溶剂微波辅助提取(NPSMAE)．气相色谱质谱联用研究了肉桂中的挥发油成分，并测定了 间及固液比等对测定的影响，同时将NPSMAE与超声波辅助提取(UAE)及水蒸气蒸馏(HD)等方法进行了 比较．结果表明，与常规提取方法相比，NPSMAE具有提取时间短、提取产率高等优点，是一种实用的中药 挥发油提取方法． 关键词 肉桂；挥发油；非极性溶剂微波辅助提取；气相色谱质谱联用 中图分类号0657 文献标识码A 文章编号0251-0790(2009)07-1300-05 cassia 肉桂来源于樟科植物肉桂(CinnamomumPresl)的干燥树皮，具有补火助阳，引火归源，散寒 厥、增强胃肠蠕动、利胆及抗肿瘤等作用…． 肉桂挥发油的提取方法很多．董岩等B1将肉桂(市售)粉碎后，用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏 提取，经无水硫酸钠干燥后得挥发油，这种方法虽仪器简单，操作简便，但耗时较长．王光雨等∞1利用 超临界CO：萃取法从肉桂中提取肉桂挥发油，采用正交试验考察了超临界CO：萃取的最佳工艺条件， 但由于设备投资费用大，限制了超临界流体提取的实际应用．仝其根等H1用超声波提取肉桂挥发油， 并确定了肉桂有效成分提取率工艺参数，但耗时相对较长． 近年来，微波辅助提取法已被广泛应用于中草药有效成分的提取∞“1|，但用于肉桂挥发油提取的 溶剂多选用极性溶剂¨2o或非极性溶剂和极性溶剂分步提取¨3|，尚没有利用非极性溶剂微波辅助提取 肉桂中的挥发油的报道．Pa诧等¨43最早将非极性溶剂用于微波辅助提取，利用几乎不吸收微波的正己 烷提取了新鲜薄荷叶中的挥发油组分，并证明了非极性溶剂微波辅助提取在提取热敏性的化合物方面 特别有效．但该方法要求样品足够新鲜或含有足够多的水分吸收微波，以确保微波提取的进行，且对 干燥的样品无法直接提取． 羰基铁粉(CIP)有着极强的微波吸收性能，与传统的微波吸收介质(水、乙醇等)相比，CIP在微波 辐照下的升温速度要快的多，且有较好的热稳定性和化学稳定性．因此，本文以非极性溶剂正己烷为 提取剂，以CIP为微波吸收介质，提取肉桂中的挥发油，改进了传统的微波辅助提取方法，提高了肉 桂挥发油的提取率． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 司)；双层密封提取罐，内罐材料TFM；KQ2200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司， 收稿日期：2009-01—13． 联系人简介：宋大干，男，博士，教授，博士生导师。主要从事生物分析和药物分析研究．E-mail：Bo．gdq@jlu．edu．ca 朱晓楠等：微波辅助提取一气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油 100 W)；80-2B台式离心机(上海安亭科学仪器制造厂，4000r／min)；水蒸气蒸馏装置按国家药典规 定组装． 肉桂醛标准品(AccuStandardCompany，美国)、正己烷和石油醚(天津天泰精细化学品有限公司)、 环己烷(北京化工厂)及无水乙醇(天津北方天医化学试剂厂)均为分析纯；羰基铁粉(吉林吉恩镍业股 份有限公司，含铁量97．80％，平均粒度4．30斗m)；肉桂购于长春市吉林大药房(产地广西，粉碎至 60目备用)． 1．2实验过程 1．2．1 非极性溶剂微波辅助提取(NPSMAE)将2 gCIP充分混合后加入微波提取罐内， g样品与1