水样总氮测定影响因素探讨.pdf

12 中国农村水利水电·2009年第lo期 文章编号：1007—2284(2009)10—0012—03 水样总氮测定影响因素探讨 丁兴艳1，洪 林1，罗德伟2，王建漳3，黄介生1 (1．武汉大学水资源及水电工程科学国家重点实验室，武汉430072；2．湖北省襄樊市环境监测站，湖北襄樊441000； 3．湖北省漳河工程局团林试验站，湖北荆门448000) 摘要：大量室内实验发现，水样总氮测定精度受到试剂纯度、实验用水、消解时间与步骤、实验仪器使用及实验环 境等多个因素的影响，而且很难对其加以控制。介绍了农田排水水样总氮测定原理和方法，对以上影响因素进行逐一探 讨，分析其影响范围和特点，并加以综合分析，为水样总氮测定提供有效保障。 关键词：面源污染；水样；总氮测定；影响因素；测定方法 中图分类号：TVl21 文献标识码：A 农业面源污染是导致水体富营养化的主要因素，随着我国 计算出A值后，按A值查标准工作曲线并计算水样总氮 农业现代化的发展，农业面源污染呈愈演愈烈的趋势[1]，因而 (以N03一N计)含量。 控制农业面源成为现代农业的重大主题。近年来农户为追求 在测定过程中，由于受实验条件及操作技术的影响，测定 高产而大量使用无机化肥，导致氮磷流失污染地表和地下水 过程中往往产生测定结果超出仪器量程，空白值偏高，实验数 体，其负面生态影响远远大于作物的产量增益[2]。农田氮磷流 据不稳定，水样总氮含量偏小等问题。水样总氮实验误差过大 失是造成农业面源污染的主要因素，而水样总氮测量值是分析 严重影响了整个实验的进程与实验数据的可靠性。为了给以 农田排水中氮磷流失的重要参数值。因此正确测定农田地表 后的实验提供借鉴，从试剂纯度、实验用水、消解时间与步骤、 径流中水样总氮含量，对于控制农业面源污染和提高肥料的利 实验仪器的使用及实验环境等多个方面对水样总氮测定的影 用效率有着重要的参考价值。 响进行了探讨分析。 本文根据农田氮磷随径流流失规律的试验中遇到的问题 2实验影响因素分析 和相应解决措施，对影响水样总氮测量的主要因素进行了深入 分析。 2．1过硫酸钾试剂纯度的影响 1原理和方法 测定水中水样总氮的含量时，要使用碱性过硫酸钾对样品进行 根据现行的国家技术规范(GBll894—89)，水样总氮测定采 消解，过硫酸钾的纯度直接影响了样品测定背景值的大小。如 用碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光度法。其原理为：在60℃以 果过硫酸钾的纯度不高，过硫酸钾中的含氮化合物在消解过程 上水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出 中与样品中的含氮化合物共同被转化为硝酸盐，使样品中水样 的原子态氧在120～124℃下，可使水样中含氮化合物的氮元 总氮含量偏大。这种情况往往导致样品测定值超过分光光度 素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。消 计的最大测定值，致使实验失败。 解后的溶液用紫外分光光度计于波长220nm和275咖处，分 本次实验中使用的过硫酸钾分别来自两个不同的生产厂 别测出吸光度A220及A275，按式(1)求出校正吸光度： 家，均为分析纯过硫酸钾。在实验过程中，水样总氮测定不稳 A—A220一2A275 (1) 定，经常出现样品的测定值超出分光光度计测定量程以及空白 nln处的吸光 式中：A为溶液的校正吸光度；A一为溶液在220