实验二 二组分合金相图的绘制.pdf

实验二 二组分合金相图的绘制 一、实验内容 1.热分析法或差热扫描量热分析方法测量相图 2.金相试样的制备 3.金相显微镜的使用和金相组织观察与分析 相图是多相(两相及两相以上)体系处于相平衡态时体系的某物理性质(最常 见是温度)对体系的某一自变量(如组成)所做的图形。由于该图能反映出相平衡 的情况(相的数目及性质等)，故称为相图。二元或多元的相图常以组成为变量， 其物理性质大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件(如自变量 不同)下相平衡的情况，故在研究多相体系的性质和多相体系平衡的演变(例如， 冶金工业中钢铁、合金冶炼过程，化学工业中原料分离制备过程)等问题时都要 用到。 有关各种体系和不同类型相图的解析及阐明在物理化学课程中占有重要地 位。制作相图有很多方法，统称为物理化学分析。而对凝聚相研究(如固—液相， 固—固相等)，常用的方法是借助相变过程中温度变化而获得的，观察相变热效 应的变化情况，以确定体系的相变化关系，最常用的方法就是热分析及差热扫描 量热分析方法。本实验就是用热分析法和差示扫描量热分析法绘制二元合金相 图，并将所得试样制备成金相试样进行金相组织观察和分析。 二、相关知识点 1.热分析法绘制相图 热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔 一定时间(例如 30 s 或 1 min)读一次体系温度。将所得温度值对时间作图，可得 一曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。根据冷却曲线的形状来判断系统中是否发生 了相变化。对若干个组成不同的系统进行测定，绘制步冷曲线，在步冷曲线上找 出转折点和水平台的温度，然后在温度—成分坐标上确定相应成分的转折温度和 水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，就得到了相图。 步冷曲线基本类型可分为三种，如图 2.1 所示。一个系统若在步冷过程中相 继发生几个相变过程，那么步冷曲线将是一个很复杂的形状，对此曲线要逐段分 析，可大致看出都是由几个基本类型组合而成的。 图2.1 中，步冷曲线I 为单元体系步冷曲线。当冷却过程中无相变发生时， 冷却速率是比较均匀的(ab 段) ．从点b 开始有固体析出，这时放出的凝固潜热与 环境散热达到平衡，此时f =0 ，温度不变。当液体全部结晶完了，温度才开始下 降(cd 段) 。固态下无相变，温度也均匀下降。 步冷曲线Ⅱ为二元体系，ab 段与上述相同。当到点 b 时，有固相析出，此 时固相与液相组成不同，但在整个相变过程中只有一个固相( 固溶体)与液相平 衡，自由度 f ＝l 。由于有凝固潜热放出，故温度随时间变化比较缓慢，当到点 c 时，液相消失，只有一个固相( 固溶体) ，若无相变．温度又均匀下降(cd 段) 。 步冷曲线Ⅲ仍为二元体系，ab 段与上述相同，到点 b 时，有固相析出，此 时体系失去了一个自由由度，继续冷却到点 c，除了一个固相还有另一个固相析 出，此时体系又减少了一个自由度，f ＝0，冷却曲线上出现了一个水平台(cd 段) 。 当液相消失后，又增加了一个自由度，f ＝1，温度度继续下降。若无相变，均匀 冷却(de 段) 。 图2.1 步冷曲线 对纯净金属或由纯净金属组成的合金，当冷却十分缓慢、又无振动时．有过 冷现象出现。液体的温度可下降至比正常凝固点更低的温度才开始凝固，固相析 出后又逐渐使温度上升到正常的凝固点。如图2.2 中曲线Ⅱ就表示纯金属有过冷 现象时的步冷曲线、b′为过冷温度，b″为正常相变温度；而曲线 I 为无过冷现象 时的步冷曲线。 从相图的定义可知，用热分析法测绘相图要注意以下问题： 测量体系要尽量接近平衡态，故要求冷却时温度下降不能过快；如晶形转变 时，相变热较小，此方法不宜采用；对样品的均匀性与纯度也要充分考虑，一定 要防止样品的氧化和混有杂质，否则会变成另一多元体系(高温影响下特别容易 出现此类现象)；为了保证样品均匀冷却，加热温度稍高一些为好；热电偶放人 样品中的部位与深度要适当；测量仪器的热容及热传导也会造成热损耗，其对精 确测定也有较大影响．实验中必须注意，否则，会出现较大的误差，使测量结果 失真。