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实验五 金属相图 ? 一? 实验目的 1. 了解热分析的测量技术 2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn合金相图的方法 二? 实验原理 物质在不同的温度、压力和组成下，可以处于不同的状态。研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图。二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度-组成的平面图表示。 热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的常用方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却；并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度。以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线T-t图。图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图中ab线段）。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折即拐点（如图中b点所示）。当熔液继续冷却到某一点时（例如图中c点），由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段即平台（如图中cd段）。当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。 ? 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。然后用温度作纵坐标，组成作横坐标绘制相图T-C图。 本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线，从而绘制出其二组分体系的金属相图。利用程序升降温控制仪控制电炉的加热和降温，可以人为设定降温速度。通过热电偶采集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上，同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间，因此也可以手工记录画步冷曲线。 三? 仪器与药品 可控降温电炉????????????????????????????????? 1台 程序升降温控制仪（带热电偶）????????????????? 1台 微机（带打印机）????????????????????????????? 1台 锡和铅样品管（分别为纯Sn，含Sn 20%、40%、61.9%和80%的样品，样品上方覆盖一层石墨粉）。 四? 实验步骤 ??? 仔细阅读本实验的附录2 KWL-08可控升降温电炉的使用方法。测定样品的步冷曲线，需先将样品加热熔化后再冷却降温。利用KWL-08可控升降温电炉可采用“内控”和“外控”两种方式进行控温。实验可根据实际情况任选其一。 ㈠ 采用“内控”进行控温操作 1. 取1号样品放入电炉中，将热电偶小心插入盛样品的玻璃套管中。将控制开关置于“内控”位置。 2. 打开电炉开关，调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温（加热电压一般为50V左右即可）。当接近所需温度时，关闭“加热量调节”（逆时针旋到底，此时加热电压指示“0”），待达到所需温度时，选择适当的“加热量调节”位置，以保证炉温基本稳定。 ?? ?3. 当炉温在熔点以上持续5分钟后，将“加热量调节”旋钮逆时针旋到底，使加热电压指示“0”。观察降温速率，若降温速率太慢，可增加冷风量电压。由此绘出的步冷曲线显示在微机屏幕上，根据步冷曲线可以确定样品的相变温度。 ?? ?4. 按同样方法测定其余样品的步冷曲线，并确定各自的相变温度。 ?? ?5. 实验结束后，将“加热量调节”和“冷风量调节” 旋钮逆时针旋到底，关闭电炉电源开关。 ?㈡ 采用“外控”进行控温操作 1. 阅读本实验的“附录1 WCY-SJ程序升降温控制仪”的使用方法。将热电偶小心地插入样品的玻璃套管中，将电炉的控制开关置于“外控”位置，“加热量电压”和“冷风量电压”旋钮逆时针旋到底。 2. 设定升、降温程序 打开“WCY-SJ 程序升降温控制仪”开关，按“设定温度”下面的“ ▲粗▼ ▲细▼”键，设定加热的起始温度（一般为室温即可）；按“段时间” 下面的“ ▲ ▼”键，设定升温需要的时间（一般为10分钟）。 ??? 按“功能”键，使“保温”指示灯亮。按“▲粗▼ ▲细▼ ”键，设定保温温度（即加热达到的最高温度，一般高出样品的熔点50℃即可）；按“段时间” 下面的“▲ ▼ ”键，设定保温时间（一般为5分钟）。 按“功能”键，使“降温”指示灯亮。按“▲粗▼ ▲细▼ ”键，设定降温最终温度（，一般为140℃）；按“▲ ▼”键，设定降温时间（一般为10分钟）。 按“工作/置数 ”键，使工作指示灯亮。打开“KWL-08可控升降温