(商品理化检验)煤的分析.ppt

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 煤的分析 3.结果计算 (二)甲苯蒸馏法 3.回收曲线的绘制 用微量滴定管准确两区0、 1mL、 2mL、 3mL… 10mL蒸馏水分别放入蒸馏烧瓶中,每瓶各加80mL甲苯,然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸馏出的体积绘制回收曲线。更换试剂时,需再作回收曲线。 (三)空气干燥法 3.结果计算 (二)快速灰化法   将装有空气干燥煤样于灰皿由炉外逐渐送入预先加热到(815±10)℃马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定。根据灼烧后残留物(灰分)的质量占试样质量分数作为灰分产率。 2.测定步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样(1±0.1)g,精确至0.0002g,平摊在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。将有煤样的灰皿预先分排放在买若瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢推入马弗炉中,先使一排灰皿中的煤样灰化。待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火爆炸试验作废)。关上门,在(815±10)℃下灼烧40min。从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却只室温(约20min)后,称量。 3.结果计算 2.方法步骤 (2)将马弗炉预先加热至920℃左右,迅速将放有坩锅的架子送入恒温区内并关上门,准确加热7min,坩锅及架子刚放入后,炉温灰有下降,但必须在3min内使温度恢复,否则此试样作废,加热时间包括温度恢复时间在内。 (3)从炉内取出坩锅,放在空气中冷却5min,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。 3.结果计算 三、氧的计算 氧的含量按下式计算 4.测定步骤 称取煤样(粒度应小干0.2mm )1g,置于30mL瓷坩埚中,取艾士卡试剂2g,放在瓷坩埚内仔细混匀,上面再覆盖1g艾士卡试剂,把坩埚推入高温炉内。在2h内从室温升到850℃,在850℃下加热2h,取出坩埚,冷却到室温。用玻璃棒把熔块搅碎,熔块中应无残炭颗粒(如果有,则再送入炉中加热)。 (3)调整试液酸度 在滤液中滴加甲基橙(2g/L水溶液)指示剂3滴,然后用HCl溶液(1+1)调酸度。先调至甲基橙的黄色刚转为红色,然后再多加2mL HCl溶液(1+1)。 小组成员 梁韵盈、刘雪莹、周小敏、钟玉筠 王琳、郜泽慧、卢钰琼、欧绮筠、骆嘉雯 翁西伦 五 煤中全硫含量的测定 一、艾氏卡法    1.原理    将煤样与艾氏卡试剂(Na2CO3+ MgO)混合均匀,在800~850℃灼烧,煤中各种硫化物生成硫酸盐。将生成的硫酸盐(Na2SO4、MgSO4)溶解,在微酸性溶液中,加入氯化钡使SO42-生成BaSO4沉淀析出,沉淀经陈化、过滤、洗涤、灰化、灼烧,根据硫酸钡质量计算煤中全硫的含量。 2.仪器与设备   (1)分析天平,感量0.0001g。   (2)马弗炉,附有测温和控温仪表,能升温至900℃,温度可调并可通风。   (3)瓷坩埚,容量为30mL和10~20mL两种。 3.试剂   (1)艾氏卡试剂。以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm,保存于密闭容器中。   (2)盐酸溶液(1+1)。   (3)氯化钡溶液,100g/L。   (4)甲基橙溶液,20g/L。   (5)硝酸银溶液,10g/L,加入几滴硝酸,贮存于深色瓶中。 (1)熔样 (2)熔块浸取 将熔块连同坩埚一并放入400mL烧杯中,用热蒸馏水洗出坩埚。加入100~150mL热蒸溜水,充分搅拌使熔块散碎,煮沸约5min(此时如果发现有未燃烧完全的黑色颗粒漂浮在溶液表面,则此次试验报废)。用定性滤纸滤出不溶物,收集滤液在烧杯中,再用热蒸馏水吹洗不溶物,吹洗时应注意每次加水要少些,多吹洗几次(约12次,最后溶液体积不超300mL)。 (4)沉淀……恒量 把烧杯放到电热板上加热到微沸,在不断搅拌下,慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L),在电热板上保温2h(或放置过夜),用慢速定量滤纸过滤。用热蒸馏水洗至无Cl,将沉淀和滤纸正确折叠放在850℃下已恒量的坩埚中进行干燥,灰化至滤纸已无黑色,然后放在850℃的高温炉中灼烧40min,取出,先在空气中冷却,然后移入干燥器中冷到室温、称量。 5.结果计算 艾氏卡法测定全硫含量精密度要求 0.10 0.20 0.30 0.05 0.10 0.20 <1 1~4 >4 再现性St,ad/% 重复性St,ad/% St,ad/% 式中:St,ad—空气干燥煤样中的全硫含量,%

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