2011年执业药师考试辅导《药物分析》讲义1901.docVIP

总　结 　　一、《药物分析》试题分析　　（一）、各章分值分布（2007～2009年） 章及简名 单选题分值 配伍题分值 多选题分值 总 一、药典 7 1 1 9 二、药物分析基础 8 　 3 11 三、物理常数的测定 5 　 　 5 四、化学分析法 4 5.5 1 10.5 五、分光光度法 6 1.5 　 7.5 六、色谱法 5 1.5 2 8.5 七、体内药物分析 新增 八、药物的杂质检查 6 2.5 5 13.5 九、芳酸及其酯类药物 2 2.5 　 4.5 十、胺类药物 1 4 3 8 十一、巴比妥类药物 　 3 　 3 十二、磺胺类药物 3 2 1 6 十三、杂环类药物 　 7.5 　 7.5 十四、生物碱类药物 　 4.5 2 6.5 十五、甾体激素类 　 4 2 6 十六、维生素类药物 1 2 4 7 十七、抗生素类药物 　 4 3 7 十八、糖类药物 2 2 　 4 　　（二）、考题分析　　1.基础知识：65分。　　各类药物：59.5分。　　2.最佳选择题集中在基础章节。　　配伍选择题集中在各类药分析。　　3.重点章节：杂质检查、药物分析基础、药典。　　难点章节：化学分析法、分光光度法、色谱法。　　4.难点章节的出题点：　　化学分析法：滴定液（3.5）、基准物值（2）、指示剂（1）、计算（2），其他（2）。　　分光光度法：紫外-朗伯比尔定律（3.5）， 红外结构解析，特别是联系甾体药物（4）。　　色谱法：薄层色谱操作方法（2）、色谱系统适用性实验（4）、高效液相含量测定方法（2）、 常用术语（2）。　　5.计算题　　常考的出题点：比旋度的计算、换算因数的计算、根据朗伯比尔定律计算、杂质的限量计算、根据滴定计量关系的计算。　　液相色谱的含量计算，考测定方法，少考具体的计算。　　举例：　　比旋度的计算： 　　测定某药物的比旋度时，配制药物浓度为10.0mg／ml的溶液，使用1dm长的测定管，依法测得旋光度为-1.75°，则比旋度为　　A.-1.75°　　B.-17.5° 　　C.-175°　　D.-1750°　　E.-17500°　　[答疑编号501225190101]　　『正确答案』C　　『答案解析』考比旋度：偏振光透过长ldm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。　　 　　 　　根据比旋度的计算公式：，此公式要求C单位为g/100ml。C=10.0mg/ml=0.01g/ml=1g/100ml，l=1dm，α=-1.75°，带入比旋度的计算公式，求的=100*（-1.75）/1/1=-175°。　　解题关键：浓度的换算。必须换算成g/100ml的单位。　　朗伯比尔定律定律有关计算：　　对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9N02的吸收系数（E1%1cm）为715计算，即得。若样品称样量为m（g），测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（　）。　　A.（A/715）×（250/5）×（1/m）×100%　　B.（A/715）×（100/5）×250×（1/m）×100%　　C.A715×（250/5）×（1/m）×100%　　D.A715×（100/5）×250×（1/m）×100%　　E.（A/715）×（1/m）×100%　　[答疑编号501225190102]　　『正确答案』A　　『答案解析』吸收系数法测定含量。由朗伯比尔定律可知：A=LC，为百分吸光系数，此题中为715。L为光程长度，也就是比色皿的厚度，此题中为1cm。吸光度为A。则待测组分对乙酰氨基酚的浓度C=A/=A/715 ，单位是mg/100ml。样品的浓度为m/250*5/100，单位是mg/ml，转换为mg/100的单位，对应的浓度应该是100*（m/250*5/100）= m/250*5。对乙酰氨基酚的含量为C/样品浓度=（ A/715）/（ m/250*5）*100% =（A/715）×（250/5）×（1/m）×100%。　　解题关键：浓度的换算。注意单位的一致性。　　 　　 　　 　　杂质限量计算：　　磷酸可待因中吗啡的检查方法为：取供试品0.10g，加盐酸溶液溶解使成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液溶解使成1OOml）5.0ml用同一方法制成的对照