串联质谱法测定烟草制品中种酯类香料-色谱.pdf

２０１６年５月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５１２～５１９ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．１２０２０ 固相萃取结合气相色谱⁃串联质谱法测定烟草制品中２３种酯类香料 １，２ １ ２ １ ３ ２∗ １∗ 郑　 阳 ，　 许秀丽 ，　 纪顺利 ，　 袁　 飞 ，　 黄志强 ，　 杨丙成 ，　 张　 峰 （１． 中国检验检疫科学研究院烟草安全与控烟技术中心／ 食品安全研究所，北京 １００１７６； ２． 华东理工大学药学院，上海 ２００２３７；３． 湖南省南检验检疫科学技术研究院，湖南 长沙４１０００４） 摘要：利用固相萃取结合气相色谱⁃串联质谱（ＳＰＥ⁃ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）检测技术建立了烟草制品中２３种酯类香料的定量 分析方法。 样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经ＮＨ 固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用４ ｍＬ 乙酸乙酯洗脱， ２ ２ 在多反应监测（ＭＲＭ）模式下进行检测。 结果表明，２３ 种香料在 ２００～５０００ μｇ／ Ｌ 范围内线性关系良好（ｒ ＞ ＝ ＝ ０９９６），检出限（ＬＯＤ，Ｓ／ Ｎ ３）及定量限（ＬＯＱ，Ｓ／ Ｎ １０）分别为１９～１３６ μｇ／ ｋｇ及６３～４５３ μｇ／ ｋｇ，在１、１５、 ２倍定量限的加标水平下，平均回收率为６２１％～９１４％，相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于７％。 该方法准确可靠、灵敏 度好，适用于烟草制品中２３种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。 该方法为烟草中酯类物质的检测开拓 了平台。 关键词：固相萃取；气相色谱⁃串联质谱；酯类香料；烟草制品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０５⁃０５１２⁃０８ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ２３ ｅｓｔｅｒｓ ｏｆ ｆｌａｖｏｒ ａｄｄｉｔｉｖｅ ｉｎ ｔｏｂａｃｃｏ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ １，２ １ ２ １ ３ ＺＨＥＮＧＹａｎｇ ，ＸＵ Ｘｉｕｌｉ ，ＪＩ Ｓｈｕｎｌｉ ，ＹＵＡＮ Ｆｅｉ ，ＨＵＡＮＧ Ｚｈｉｑｉａｎｇ ， ２∗ １∗ ＹＡＮＧ Ｂｉｎｇｃｈｅｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｆｅｎｇ （１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＴｏｂａｃｃｏＳａｆｅｔｙ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ／ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＦｏｏｄＳａｆｅｔｙ，Ｃｈ