氧化镍、烧结镍化学分析方法镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定电解重量 .docVIP

前 言 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 氧化镍、烧结镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了用电解重量法测定氧化镍、烧结镍和部分还原氧化镍中镍含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、钴、铁、锌、锰含量的测定方法。 本方法适用于氧化镍、烧结镍和部分还原氧化镍中镍、铜、钴、铁、锌、锰含量的分析。各元素测定范围见表1。 表1 各元素测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% Ni 74~96 Cu 0.002~0.20 Co 0.02~1.0 Fe 0.01~1.0 Zn 0.01~0.3 Mn 0.005~1.0 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 （GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT） GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT） GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 方法提要 试样经硝酸和高氯酸分解后，在氨性介质中，用恒电流电解。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称重。铂阴极上的钴、铜、铁、锌、锰等杂质元素，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定修正，电解液和过滤残渣中的残余镍、钴、铜、铁、锌、锰量，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定给予补正。最后，求得试样中镍的总量，同时得出钴、铜、铁、锌、锰含量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 焦硫酸钾（固体） 盐酸(ρ1.19g/mL) 硝酸(ρ1.42g/mL) 硝酸(1+1) 高氯酸（ρ1.67g/mL） 过氧化氢 (30%) 氨水（ρ0.90 g/mL） 柠檬酸銨溶液（500g/L） 氩气，99.99% 标准贮备溶液 钴标准溶液，1000μg/mL 称取1.0000g金属钴（含量大于99.9%），倒入一个600ml的烧杯，然后加入40ml硝酸（4.3），加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷却后倒入一个装有160ml硝酸（4.3）的1000ml的容量瓶。用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含钴1000ug。 铜标准溶液，1000μg/mL 称1.0000g金属铜（含量大于99.9％），放入一个300 ml烧杯中，加入30 ml硝酸 （4.3），低温加热使之分解。等溶液冷却至室温后，移入1000 ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含铜1000ug。 铁标准溶液，1000μg/mL 称取金属铁（含量99.95%以上）1.0000克，加30mL盐酸（1+1）微热溶解后，转至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含Fe1000ug。 锌标准溶液，1000μg/mL 称取金属锌（含量99.9%以上）1.0000克，加30mL盐酸（1+1）缓慢加热溶解，转至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含Zn1000ug。 锰标准溶液，1000μg/mL 称1.0000g金属锰（含量大于99.9％），放入一个带有玻璃盖（300 ml）烧杯中，加入30 ml硝酸 （4.3），小心加热使之分解，待溶液冷却至室温后，移入1000 ml的容量瓶中，用水清洗烧杯并倒入容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀， 此溶液为1ml含锰1000ug。 镍标准溶液，1000μg/mL 称取1.0000g金属镍，置于400mL烧杯中，加入100mL（1+1）硝酸，低温溶解完全后，蒸至小体积，冷却。加入100mL水，加热至盐类溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 仪器 5.1分析天平，能够精确地称至0.0001g。 5.2电解仪，备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表的电解器。 5