碱熔-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯.pdfVIP

冶金分析，2016，36(2)：43—48 MetallurgicalAnalysis，2016，36(2)：43—48 碱熔一碲共沉淀富集一电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯 谭文进，郑允，贺小塘，肖 雄，林波，马王蕊 (贵研资源(易门)有限公司，稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，云南昆明650106) 摘要：采用过氧化钠高温熔解样品，3．0～4．5mol／L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富 265．945nm、Pd340．458 集铂、钯，选择Pt nm作为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子 发射光谱法(ICP—AES)测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法。样品中铂的质量浓度 在2～27 t-g／mL、钯的质量浓度在0．7～20／-g／mL范围内，校准曲线线性方程分别为I，。一 3624×pP。一180．4和jPd一9 98。方法中铂、 869×PPd一220．9，线性相关系数R2均为0．999 钯的检出限分别为0．017 ptg／mL和0．0042／19／mL。测定石油化工废催化剂不溶渣样品中 109～1342 g／t铂和37～977g／t钯，结果的相对标准偏差(RSD，咒一5～11)分别为1．1％～ 1．9％和1．1％～3．6％，测定结果与火试金富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结 果一致，铂、钯的回收率分别为99％～i00％和100％。 关键词：碱熔；碲富集；电感耦合等离子体原子发射光谱法；石油化工废催化剂不溶渣；铂；钯 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)02—0043—06 铂族金属重整催化剂在石油炼制中应用广泛， 量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，QC／T 因中毒、积炭、载体结构变化、金属晶粒聚集或者流 968—2014金属催化转化器中铂、钯、铑含量的测 失等因素导致催化剂失去活性，从而成为铂族金属 定电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离 二次资源废料[1]。石油化工废催化剂不溶渣是湿法 子体质谱法)。相关分离、测定的综述[2q]和研究[5。71 冶金提取金属后的残渣，如Pt／Al。O、Pt-Re／A1。O。、也有报道。对于低品位贵金属的分离富集，过去多采 Pt-Sn／Al。O。、Pd／A1：03、Pd-Pt／A12O。等，其中铂、 用火试金富集[8。10|，但方法的试剂消耗量和劳动强度 钯的含量(训>30 大、能耗高，且对环境有一定的污染，故近年来一些湿 g／t)比矿产资源中高得多。一直 以来，该类分析样品量较大，且因它们成分复杂，铂、 法富集分离技术，如碲共沉淀富集分离法应用较多。 钯完全溶解较难、较慢并且测定结果正确度较差等 碲共沉淀富集贵金属与共存干扰离子分离，能有效提 问题，严重影响了国内众多行业对湿法冶金生产物 高仪器测定结果的准确性，碲共沉淀富集分离一原子 料平衡的考察，也影响了交易双方对样品测定结果 吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电 的对照和原料公平、公正的交易。因此，准确测定其 感耦合等离子体质谱法测定催化剂等样品中贵金属 中的铂、钯成为亟待解决的问题。 已有标准方法(YS／T 采用仪器分析催化剂中铂、钯、铑已有相关标准 体催化剂中铂、钯和铑量的测定火焰原子吸收光谱 方法(GB／T30014--2013废钯炭催化剂化学分析 方法钯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光 碲共沉淀富集贵金属机理的不同观点，采用电感耦合 谱法，GB／T23