碲化镉量子点荧光开关法测定痕量铅.pdfVIP

冶金分析，2016，36(8)：41—45 Analysis，2016，36(8)：41—45 Metallurgical 碲化镉量子点荧光开关法测定痕量铅 李满秀，李瑞玲，贾自自，任光明 (忻州师范学院化学系，山西忻州034000) 摘 要：采用巯基丙酸(MPA)做稳定剂，在碱性介质中合成水溶性好、半峰宽窄、颗粒分散均 匀的碲化镉(CdTe)量子点。在双硫腙存在的情况下，根据CdTe量子点荧光强度的恢复程度 与铅离子浓度成正比的现象，建立了基于CdTe量子点荧光开关测定铅离子的新方法。在比 mL2．5x10。4 10．0的硼砂 色管中加入1 mol／L CdTe量子点溶液(浓度以Cd2+计)、适量pH mL min后，加入不同浓度梯度的Pb2+ 缓冲溶液、1 90”mol／L的双硫腙乙醇溶液，充分反应5 mL后放置5 标准溶液，用pH10．0的硼砂缓冲溶液定容至5 min，于激发波长／荧光发射波长 (A。／A。。)为400nm／600nin测定体系的相对荧光强度。结果发现，铅离子浓度在2．0×10_6～ 9。0×10_5 mol／L范围内与其对应的相对荧光强度具有良好的线性关系，相关系数r一 0．997 6，方法检出限为3．3×10～mol／L。采用实验方法对土壤和湖水样品中的铅进行测定， 结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致，相对标准偏差(RSD，行一6)为0．99％～l’0％，回收 率为95％～105％。 关键词：CdTe量子点；双硫腙；铅；荧光开关 文献标志码：A 文章编号：1000—7571f2016)08—004I-05 铅在自然界普遍存在，在工业中用途也很广。 中铅的测定，结果满意。 铅具有不可降解性和生物富集效应，能作用于人的 1 实验部分 全身系统和器官，对人体健康产生危害。因此，建立 简便灵敏检测Pb2+的方法，对环境监测有着现实意1．1 主要仪器和试剂 义。目前测定痕量铅的方法有电感耦合等离子体原 UV一2550型紫外分光光度计(日本岛津公司)； 子发射光谱法(ICP—AES)[】]、原子吸收光谱法 F一4500型荧光分光光度计(日本日立公司)；78一磁 (AAS)[2。3]、分光光度法[4]、电化学方法[s-7]等。量子力加热搅拌器(江苏金坛金城国盛实验仪器厂)； 点(QDs)又称纳米晶，是一种新型的荧光材料，具有pHS一3CT型酸度计(上海大普仪器有限公司)； 一系列优良的光学性能，其发射光谱窄且分布对称， MDS一6G微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限 光学稳定性高，不易光解。因此可作为荧光探针，广 公司)；HK一2A超级恒温水浴箱(南京南大万和科技 泛运用于生物标记、生物监测、金属离子和农药及兽 有限公司)；循环水式真空泵(巩义予华仪器有限责 药测定[8均1等方面。近几年，基于量子点荧光开关技 任公司)。 术建立的分析方法已有报道[I∞11]，本探究在前期工 作[12‘13]的基础上，合成了以巯基丙酸为稳定剂的碲 0．01656 mL，测定时将 g硝酸铅溶解，定容至50 化镉(CdTe)量子点。同时选定一定浓度的双硫腙Pb2+标准储备溶液逐级稀释成所需的浓度；双硫腙