碳纳米管碳糊电极吸附伏安法测定西沙必利.pdfVIP

分析化学(FENxI 第7期 第35卷 HuAXUE)研究简报 Chinese of 1018～1020 2007年7月 Jou玎lal Anal”icalChemistry 碳纳米管碳糊电极吸附伏安法测定西沙必利 郑莉¨’2 宋俊峰1 1(西北大学分析科学研究所，西安710069)2(西安石油大学化学化工学院，西安710065) 摘要用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了西沙必利在多壁碳纳米管碳糊电极上的伏安行为和反应机 6．09 理。在pH Britton—R0bins蚰缓冲液中，西沙必利在+O．89V(堋．scE)处产生一灵敏的氧化峰。该氧化 峰是由吸附控制的两电子一质子不可逆过程。其峰电流与浓度在4．0×10一一2．0×10～m彬L范围内呈线 为3．68％。用本法测定了片剂中西沙必利的含量，加标回收率为94．0％一104％。 关键词碳纳米管，西沙必利，化学修饰电极，吸附伏安法 1 引 言 基]-2．甲氧基苯甲酰胺一水合物，为第三代新型的胃肠促动力药。目前测定西沙必利的方法有：高效 液相色谱法n]，紫外光谱法口】，分子荧光法[33和极谱法H1等。Manin等∽1将西沙必利分子中的氨基在 KNO，／H：SO。介质氧化成硝基，用极谱法测定了西沙必利。碳纳米管具有许多独特的物理和化学性能， 是一种良好的电极材料【5’6】，在分析化学中已有较广泛的应用¨卜9I。本工作研究了西沙必利在多壁碳纳米 管碳糊电极上的伏安行为及反应机理，建立了碳纳米管碳糊电极吸附伏安法测定西沙必利的新方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 CHl660电化学工作站(美国cH公司)；三电极体系：碳纳米管碳糊电极(自制)为工作电极，饱和 甘汞电极为参比电极，铂丝辅助电极。光谱纯石墨粉，液体石蜡，多壁碳纳米管(深圳纳米港)， l mmoL／L西沙必利标准溶液：准确称取O．0484g西沙必利对照品(西安杨森制药有限公司提供)，用甲 醇溶解，蒸馏水定容至100mL。其余试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 2．2电极制备 入犯mm塑料管压紧，一端用铜丝引出作为导线，另一端在光滑称量纸上抛光备用。碳糊电极(cPE)： 制备方法同CNTPE，石墨粉与液体石蜡按70：30(m／m)混合。 2．3实验方法 6．09 移取一定量西沙必利溶液于pH s， 从+0．50v扫描至+1．30V，记录西沙必利的差分脉冲氧化峰电流。脉冲高度50mV，脉冲宽度50s， m彤L 脉冲周期O．2s。每次测量后，将工作电极用蒸馏水淋洗，分别于O．1 NaoH溶液及空白底液中扫 描至基线平稳，即可用于下次测定。 3结果与讨论 3．1西沙必利的伏安行为 6．09 在pH BR缓冲液中，在0．50—1．30V(粥．scE)电位范围内循环伏安扫描，西沙必利只出现氧 2006—0r7．22收稿；2006—09-29接受 本文系国家自然科学基金资助项目(No 事E·mail：l出eng@搿y11．edu．cn 第7期 郑莉等：碳纳米管碳糊电极吸附伏安法测定西沙必利 化峰而无对应的还原峰(图1)，表明电极反应不可逆。在cPE上，峰电位为+O．96V，在C吼上的峰 电位为+0．89V，负移了70 mV，其峰电流明显高于CPE上的峰电流。在CNTPE上第一次扫描时西沙 必利的氧化峰电流最大，随着扫描次数的增加，峰电流逐渐降低，达到稳定值。西沙必利的氧化峰峰电 流随扫速的增加而增大，在20～500 (v／s)，r=0．995。表明电极反应主要受吸附控制。这是由于碳纳米管利于西沙必利的吸附导致氧化峰 电位负移，峰电流增大。底液中加入少量非