紫外分光光度法测定更年灵胶囊中谷维素的含量.pdfVIP

西北药学杂志 2008年2月 第23卷 第1期 2．8 重现性试验 取同一批号样品，按供试品溶液 更年灵胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制 的制备方法制备 6份供试品溶液，分别测定，RSD为 剂第 14册口]，具温肾益阴、调补阴阳之功效，用于妇 1．1 ，证明此方法重现性良好。 女更年期综合征属阴阳两虚者，疗效确切。原标准中 2．9 回收率试验 取已知含量的样品(广西，批号 仅有淫羊藿苷的薄层鉴别及维生素B 、维生素 和 050312)约4，3和2片各2份，精密称定，分别精密加 谷维素的理化鉴别反应。为进一步提高药品标准的可 入大黄酚对照品溶液(9．864 mg·L )1．0，2．0和3．0 控性，保证药品质量，笔者建立了用紫外分光光度法测 mL(各2份)，按供试品溶液制备方法制备，分别测 定处方中谷维素的含量。本方法简便、快速，结果准 定，计算回收率，结果见表 1。 确、可靠，重复性好，可用于更年灵胶囊的质量控制。 表1 大黄酚回收率试验结果(，l=6) 1 仪器与试药 样品质量 大黄酚量 大黄酚加 测得量 回收率 平均回 RSD 1．1 仪器 TU-1221紫外可见分光光度计(北京通 g 量 g g 垩 0．446 2 6．60 5．91 12．47 99．3 用仪器设备公司)；UGU 指针式电热恒温水浴锅(上 0．435 8 6．44 5．91 12．34 99．8 海跃进医疗器械厂)。 0．653 6 9．67 3．95 1 3．68 101．5 99．8 1．1 1．2 试药 谷维素对照品(杭州华东医药集团五丰 0．659 5 9．76 3．95 13．73 1。O．5 0．884 7 13．o9 1．97 15．04 99．0 制药厂，经精制后按干燥品计算含量为99．40 )；更 0．885 1 1 3．o9 1．97 15．03 98．5 年灵胶囊(佛山德众药业有限公司提供)；正庚烷(分 2．10 样品测定 按供试品溶液的制备方法制备供 析纯，天津市大茂化学试剂厂)。 试品溶液，分别进样，测定峰面积，计算3批样品中大 2 方法与结果 黄酚的含量，结果见表 2。 2．1 检测波长的选择 取谷维素对照品 15 mg，按 表2 千柏鼻炎片中大黄酚含量测定结果(，l一3) 对照品溶液制备项下制备谷维素对照品溶液，以正庚 烷为空白，在220~350 nm波长范围内扫描(光谱带 宽：1 nm，取样间隔：1 nm)，结果显示谷维素对照品 溶液在315 nm波长处有最大吸收，因此选定315 nm 3 讨论 作为谷维素的测定波长。 笔者参考中国药典 2005年版一部Ⅲ，比较用甲 2．2 溶液的制备 醇加热回流 1 h及本文采用的直接用甲醇超声 30 2．2．1 供试品溶液的制备 取更年灵胶囊内容物， rain对大黄酚提取的影响。实验结果表明，本法重现 研细，取粉末约0．3 g，精密称定；置50 mL量瓶中， 性良好，样品回收率高，方法简便，易于操作。 加正庚烷适量，置水浴中不断振摇使溶解，冷却至室 参考文献： 温；再加正庚烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液； [1] 中国药典2005年版ES3．一部．2005：98，337． 精密量取续滤液 2 mL，置