食品分析实验2_面粉粗灰分的测定概要1.pptVIP

实验二面粉粗灰分的测定 实验原理 把一定量的样品炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，对其称重、计算可得灰分含量。 材料、试剂与仪器设备 材料：市售面粉 仪器：瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、电炉、干燥器、灰化炉 实验步骤 （1）瓷坩埚的准备 1:4 HCl 煮沸1-2h 含5%FeCl3的蓝墨水（或铅笔）做好标记 灼烧至恒重，记录质量 实验步骤 （2）样品前处理 不同样品处理方法不同。 面粉：直接准确称取1-2g。 苹果：粉碎后，准确称取20g，在烘箱中干燥30min。 注：在天平室（B205）先准确称取恒重的坩埚和盖子的质量；然后再在坩埚中准确称取面粉1-2g；已恒重的坩埚不得用手直接拿取。 实验步骤 （3）炭化 在通风厨内，将称好的样品置于电炉上，半盖坩埚盖进行小火加热，使样品在通气情况下逐渐炭化直至无黑烟产生。 炭化完全的标志：样品全黑、无黑烟产生。 实验步骤 （4）灰化 炭化后，把坩埚移入高温炉内，排列整齐，埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。将高温炉升温至525 ℃，坩灼烧2h左右，至灰中无碳粒存在，冷却至200 ℃左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 注：每组只有一套恒重的坩埚及盖子，在操作中要谨慎，一旦坩埚及盖子打碎，将无法进行实验。 结果计算 说明及注意事项 本法参照GB 5009.4-2010食品安全国家标准—食品中灰分的测定。 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。只有炭化完全，即不冒烟后才能放入灰化炉中。 对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯净植物油。 思考题 1.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？ 2.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟? 3.灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 4.加速食品灰化的方法有哪些？ 约时间？ 明日下午17：25，每组派一人到实验室，取恒重的坩埚+盖子+粗灰分，准确称重，记录，并清洗。