重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用.pdfVIP

冶金分析，2015，35(12)：17-22 22 MetallurgicalAnalysis，2015，35(12)：17 重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用 年季强，朱春要，梁婷婷，张良芬 (江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心，江苏张家港215625) 摘 要：自行设计一整套试验装置，应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试 样置于不锈钢漏盆中，然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800℃加热15～30 min以使金属铝大部分被熔化，此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固的金属铝进行 称量，并将带有固体残留物的不锈钢漏盆浸入盛有饱和氢氧化钠溶液的聚乙烯塑料盆中进行 反应。反应结束后，将漏盆中钢砂干燥后称重，所得结果即为试样中金属铁的质量。浸取液则 经稀释定容后用慢速滤纸过滤，再准确移取一定量的滤液，加入过量的EDTA标准溶液，调节 pH值至5～6，于乙酸一乙酸铵缓冲溶液中，以1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚(PAN)为指示剂，采用硝 酸铜标准溶液对滤液中铝进行滴定。将试样熔融时凝固的铝质量和滤液中的铝质量相加可求 得试样中铝的总质量。采用实验方法对钢砂铝样品进行多次平行测定，铝和铁的相对标准偏 ％之间。选取3个钢砂铝样品按实验方法进行测定，并与参考值进行比较，测定结果基本 一致。 关键词：钢砂铝；重量法；滴定法；金属铝；金属铁 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)12-0017-06 钢砂铝是替代铝锭作为新型炼钢脱氧剂的最新 液体静力密度法，该方法要求钢砂在铝基体中均匀 产品，由高纯度钢砂(金属铁的质量分数不小于 分布，但实际钢砂铝样品中有部分钢砂周围或内部 99．00％)以不规则形状弥散于铝液中凝固而成[1。2]。会有空隙，而这些空隙都是密闭空间，不能用抽真空 与纯铝脱氧相比，弥散均匀的钢砂可增加铝产品的 方式打开，会影响水的进入，从而会影响测定结果的 密度，延长铝在钢液中的时间，使其与钢水充分进行 准确性。本文自行设计了一整套由廉价易得的器材 界面反应，从而提高铝的脱氧能力及钢水中铝的收 组装的试验设备，应用重量法和滴定法测定钢砂铝 得率[3‘5]。钢铁企业需要对钢砂铝合金进行入厂检 中铝和铁含量凹]，可有效地避免钢砂铝的内部组织 验或化学成分化验分析，充分了解钢砂铝中铝和铁 结构及试样质量等方面对测定的影响。 的含量，以便指导冶炼工艺和控制脱氧效果。 1 实验部分 钢砂铝合金组织结构复杂，由铝制基体镶嵌钢 砂而成，两者硬度相差较大[6]，且不均匀弥散，造成 1．1主要仪器与试剂 试样的代表性较差，不能直接采用X射线荧光光谱 FTl01A型电热鼓风干燥箱(镇江丰泰设备有 等光谱类设备予以激发分析；因试样中金属铝和钢 砂间或钢砂内部存在许多孑L隙，给成分分析带来很 型电子天平(瑞士梅特勒一托利多)：量程不小于200 0 多困难。同时因没有简单的方法剥离试样中金属铝 g，感量为0．001g以上；N31／H型箱式电阻炉(德 280℃，且 和钢砂，传统湿法分析就需要使用大量的硝酸、盐 国Nabertherm)：最高使用温度不小于1 酸、氢氧化钠等强酸或强碱把整个钢砂铝样品溶解， 能自动控温的箱式电炉；长柄钳；不锈钢的漏盆(购 造成步骤复杂，且溶解时间过长，效率低。国内虽然 买)：上开口直径约20cm，下底直径约15cm，高约 已有钢砂铝中铝和铁含量的测定方法[7_8