钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸.pdfVIP

冶金分析，2014，34(12)：74—77 Metallurgical Analysis，2014，34(12)：74—77 钙沉淀一EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸 林燕，肖观林，胡珊玲。 (赣南师范学院化学化工学院，江西赣州341000) 摘 要：采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸，过滤后，再以EDTA返滴定的 方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400g／LNaOH溶液调pH值至7．0～ mL 10．0，再加入10 10．0)，然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中 NH。一NH。Cl缓冲溶液(PH 返滴定过量钙。废液中大部分RE”、Fe3_、A1抖等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉 淀而得以分离，滤液中残余的Fe”、A13+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的 干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量，结果与参考值一致。将方法应用 于稀土分离废液实际样品中草酸的测定，测得结果相对标准偏差(RSD，竹一6)为0．98％～ 1．9％，回收率为99％～101％。 关键词：稀土分离；废液；草酸；EDTA；钙沉淀；返滴定法 中图分类号：0655．2 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)12—0074—04 稀土生产过程中，由草酸沉淀稀土后所产生 得氧化还原滴定无法直接应用于草酸测定。基于 的废水中含有一定量草酸，如不经处理就排放，会 此，本文采用钙沉淀草酸后，以EDTA返滴定过 造成化学需氧量(COD)的升高；此外草酸在人体量钙，间接测定了稀土分离废液中草酸含量，从而 内不易被氧化分解，与钙和锌生成草酸盐后不仅 解决了废液中因盐酸和NH。C1含量高而带来的 会影响钙与锌的吸收，还易造成结石，因此控制各 测定困难。 类生产废液中的草酸排放量已日益受到重视。 1 实验部分 26451 2011年环境保护部发布GB2011稀土工 业污染排放标准，对稀土行业废水、废气和放射性 1．1主要试剂 00 0 物质的排放控制等作了明确的规定，其中对水污 钙标准溶液：0．010mol／L，称取1．000 染物COD的特别排放限量为60mg／I。。 g碳酸钙(110℃烘干2h)，以水湿润后，加HCl 微量草酸的测定方法主要有分光光度法[1。2]、 (1+1)至固体完全溶解，加50mL水，微沸以除 000 间接原子吸收光谱法[3]、离子色谱法H3等，其中，去CO。，冷却后转移至1 mL容量瓶；铬蓝黑 光度法以催化光度法应用较多[5。7]。高含量草酸 R指示剂：5．0 g铬蓝黑R，溶于100 g／L，称取0．50 的测定以经典的酸碱滴定法[83和氧化还原滴定 mL无水乙醇；H：C：O。标准储备溶液：5．000g／L， 4 mL 法Ⅲ为主，至今仍在工业草酸分析、食品分析中广 准确称取6．998gH2C2O。·2H2O于100 000 泛应用。在稀土分离过程中，草酸沉淀稀土工序 烧杯中，加水溶解后转移至1 mL容量瓶中； 为盐酸体系，