钙黄绿素-铜(Ⅱ)荧光体系测定痕量硫离子.pdfVIP

第30卷第7期 分析试验室 VoL30．No．7 Chinese of 2011—7 201 Journal 1年7月 l,aboratory Analysis 钙黄绿素一铜(Ⅱ)荧光体系测定痕量硫离子 张胜海’，聂迎春，胡蝶，张萍，朱依娜 (陕西师范大学化学与材料科学学院，西安710062) 摘要：在pH8．0的KH：PO。·NaOH缓冲液中，Cu(Ⅱ)与钙黄绿素配位引起荧 光猝灭。由于硫离子与Cu(II)的亲和力很强，可从钙黄绿素一cu(II)的络合物 中夺取Cu(Ⅱ)而使钙黄绿素游离出来，从而使体系的荧光得以恢复，并且荧光 恢复的程度与加入硫离子的量在一定范围内呈线性。据此建立了一种测定硫离 X 子的新方法，该方法的线性范围为1．0 10一～1．0×10一mol／L，检出限为5．5 ×10～mol／L。 关键词：钙黄绿素；荧光；测定；硫离子 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2011)07·103—04 1．2实验方法 硫化物包括溶解性H：S、HS一、S2一以及存在于 悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金属硫化物， 1．2．1储备溶液配制钙黄绿素储备溶液(1．0 还包括未电离的有机、无机类硫化物…。由于煤 ×10。mol／L)：称取0．3333g钙黄绿素同体，加 及含硫物质的使用越来越多，大量硫化物进入水体 0．1mol／L的NaOH溶液25mL溶解后，转入 500 和空气，对环境造成的污染越来越严重【2’3J。硫化 mL的容量瓶，水定容，4℃保存，使用时再用水 物是水体污染的重要指标之一，水体中痕鼍硫的测 稀释至所需浓度。 定在环境检测中有着十分重要的意义。硫离子的 硫离子标准储备溶液(1．0×10。3mol／L)：取 分析方法。主要有亚甲基蓝分光光度法HJ、原子 Na：S·9H：0用水洗去表面杂质后用滤纸吸干表 吸收光度法‘邓】、电化学分析法[7-12]、色谱法‘131及层水后，称取0．75g溶于少量水后转入100mL的 化学发光法[14．15】，而荧光法测定硫离子的报道却容量瓶，用水定容。此溶液的浓度约为3× 不多¨乱】。本文基于铜(Ⅱ)与钙黄绿素配位导致 10～mol／L，采用碘量法标定其准确浓度后，按比 钙黄绿素的荧光强度降低，当加入硫离子后溶液的 例稀释到1．0×10～moVL。使用时再用水稀释到 荧光恢复的程度与加入硫离子的量在一定范围内 所需浓度。 mL 呈线性。据此建立了一种测定痕量硫离子的新 1．2．2测定移取5．0 pH8．0的KH2P04一 方法。 NaOH缓冲液于一系列50mL容量瓶中，分别依次 mL1．0× 1实验部分 加入0．O、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 10。5mol／L