钼精矿及烟道灰中铼的测定.pdfVIP

第40卷 第11期 稀有金属材料与工程 V01．40，No．11 November20ll 2011正 11月 RAREMETALMATERIAI．SANDENGINEERING 钼精矿及烟道灰中铼的测定 孙宝莲，李 波，周 恺，张磊，杨平平 (西北有色金属研究院，陕西 西安 710016) 摘要：介绍了钼精矿及烟道灰中铼的酸溶．萃取光度测定法。对溶样、萃取分离、显色、测定等条件进行了系统的试 验研究，确定了铼的最佳测定条件。运用此法进行钼精矿及烟道灰中铼的测定，相对标准偏差(n=11)均小于3．5％。经 与其他实验室不同分析方法(ICP．AES标准加入法、碱熔．萃取光度法)进行数据比对，结果令人满意。 关键词：钼精矿；烟道灰：铼；分光光度法；ICP．AES法 中图法分类号：TGl46．4+18文献标识码：A 文章编号1002一185X(201I)11-2065-04 铼作为贵重的稀散金属元素，在地壳中含量少 1．1仪器与试剂 (7x10{)，主要分散在辉钼矿、铜斑矿中。目前，辉钼 等离子体发射光谱仪(美国热电公司)；T6紫外一 可见分光光度计(普析通用)；905自动电位滴定仪(瑞 矿是铼的主要来源，通常以硫化物的形式(ReS2)与辉 士万通)。 钼矿共生。用钼精矿(主体MoS2)生产钼酸铵前，必须 经过氧化焙烧脱硫，焙烧过程中大部分ReS2(50％)三氯甲烷、乙酸乙酯。硝酸一硫酸．磷酸混酸：移 将以Re207呈气态形式进入尾气，部分进入烟道灰。取100mL硫酸在搅拌下徐徐注入100mL水中，加入 400 随着铼在石油化工、航空航天、电子、冶金等领域的 mL饱和氯酸钾的硝酸，200mL磷酸，混匀。 广泛应用和开发，铼的市场供不应求，其回收利用及 四苯胂氯盐酸盐溶液(109／L)。四苯胂氯盐酸盐 分析研究引起了各国材料学家的高度重视和关注【1，2】。 洗涤液：于1000mL水中加入10mL四苯胂氯盐酸盐 因此，准确测定含铼物料(钼精矿、烟道灰)中的铼含 溶液(10g／L)、8mL氢氧化钠溶液(100 g／L)，混匀。 量对铼的回收利用工艺评价具有重要的现实意义。 问苯二酚品黄指示剂溶液(10 g／L)；酚酞指示剂溶 目前铼的测定方法主要有分光光度法、x．射线荧 液(10 gg／mL，4 r氨性 g／L)。铼标准溶液：100 gg／mL 光光谱法、中子活化分析法、ICP—AES法和ICP—MS介质)。 铝、铜、铅、铁、钙、锌、钨、硅标准贮备溶液 法等[3-81。其中最常用的是分光光度法和ICP．AES 法14～1，但无专门针对铝精矿及钼焙砂烟道灰中铼的测 (1．0 mg／mL)，用时稀释至所需浓度。实验用水均为二 次去离子水，所用试剂均为分析纯。 定的报道。ICP—AES法操作简便，但设备投入大，不 555．10—09《钼精矿分1．2实验方法 适用于小型实验室。行标YS／T 析方法》【6】中，铼的测定采用碱熔．萃取光度法，存在 1．2．1过铼四苯胂的萃取 操作繁琐、分