铁矿石中全铁测定的探讨.pdfVIP

2015年第5期 中国非金属矿工业导刊 总第118期 【试验研究】 铁矿石中全铁测定的探讨 贾宏岩 (中国建筑材料工业地质勘查中心辽宁总队测试研究所，辽宁沈阳 110032) 【摘要】本文对铁矿石中全铁测定的溶矿方法的选择、滴定方法的选择及指示剂的选择等方面进行了探讨，进而确定 一种污染小、操作简便、结果准确的测定方法。 【关键词】全铁测定；混合铁熔剂；EDTA滴定；N一苯甲酰羟胺 【中图分类号】P575．3 【文献标识码】A 1试验方法的选择 和络合滴定法。 1．1溶样方法 铁矿石中全铁含量测定的经典方法为氯化亚锡一 (1)酸溶分解。 氯化高汞一重铬酸钾容量法。HgCl：试剂因其高毒 汞盐法及现有的无汞盐法大都采用盐酸溶解试 性、污染环境等问题而被淘汰，目前国家标准(无汞) 样，对于复杂的矿样，只用盐酸溶解速度较慢且不完 全，同时易水解产生浑浊现象…。若使用盐酸浓度过 之为联合还原剂，最后用K：Cr：O，的标准溶液进行滴 高，加热过程中生成的FeCl，会随之有所挥发。实验 定。方法中涉及到使用含锡和铬的重金属元素作试 室经常借助于加入氢氟酸或氟盐使试样完全溶解，但 剂，其废液处理和排放仍未彻底解决，是经典方法的 在此过程中会有氟化氢逸出。若使用硫酸一磷酸混酸 遗留问题。 溶样温度过低则溶样时间长，容易形成难溶的焦磷酸 (1)氧化还原法。 盐沉淀；温度太高则易发生喷溅，溶干导致溶样时间 氧化还原法都是使用K：Cr：O，标准溶液把经过处 短等现象，致使试样溶解不完全。考虑到溶样的时间 理为Fe2+的氧化为Fe3+，滴定前期步骤中需要把具有 和温度在批量试验过程中不易控制所以不推荐使用。 氧化性的试剂处理掉，同时被还原的Fe2+极易被空气 (2)碱熔融分解。 中的氧气所氧化，不能放置时间过久，否则会导致测 采用碱熔法分解试样更为普遍。常用的熔剂有碳酸 量结果偏低。特别是Fe3+／Fe2+电对在硫酸一磷酸混 钠、过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠一碳 酸中的电极电位较低，被还原剂还原的Fe2+易被氧化 酸钠(2：1)混合熔剂等吲。用过氧化钠作为熔剂，其优 而应立即滴定，否则产生误差。这一点也是氧化还原 点是熔样完全，其氧化性使铁离子全以三价态形式存 法的缺憾。由此可见，氧化还原法不适合实验室中批 在；其缺点是熔剂吸水陛强、易潮解、不易保存，同时 量测定铁的实际操作。 在水浸酸溶脱埚的过程中有刺激性的碱蒸汽散发出来。 (2)络合滴定法。 (3)酸溶和熔融混合分解。 络合滴定法用EDTA标准溶液滴定是基于FeH的 试样经盐酸溶解、过滤，残渣在铂坩埚中用焦硫 性质：①Fe离子在pH值3．0时全部以正三价的离子 酸钾熔融，再将酸溶和熔融溶液混合定容待测定口1。 存在于溶液中；pH值1．3时，过多的H+会导致Fe” 此法过于繁琐，所以在实际中应用较少。 与EDTA的络合反应不完全；但当pH值3．0时，含 在实际工作中采用K2C03：Na2C03：H3803=铁的溶液有红棕色的水合物影响滴定终点；②常温下 该络合反应较缓慢，但温度过高则一方面溶液中可能 2：2：1作为混合铁熔剂(银)与铁样充分混合，在950E 的条件下溶矿lOmin。经比对试验证明：这种比例的存在的A13+与EDTA发生配位反应而使结果偏高，另 混合铁熔剂可以使试样充分分解，满足试验要求。 1．2测定方法 度控