铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP-AES法测定.pdfVIP

第26卷，第3期 光谱学与光谱分析 2OO and March。2006 6年3月 SpectroscopySpectralAnalysis 铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP—AES法测定 方奕文，宋一兵，孙长勇，薛 亮，余林 汕头大学化学系，广东汕头515063 摘要用“锯末法”从铅锑合金锭中取样，并用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品，再经过适当的处理后， 用IcP_AES法测定样品溶液中锑和硒的含量。结果表明，锑的加标回收率为96．2％；硒的加标回收率为 92．1％，11次测定的RSD(行一11)小于3．56％。方法操作方便，分析速度快，结果准确。方法已用于铅锑合 金产品中锑、硒的测定，取得满意的结果。 主题词 电感耦合等离子原子发射光谱；铅一锑合金；锑；硒 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)03一0561一03 1．2kw、载气流量1．oL·“n～、观测高度15mm、积分时 引 言 间5s。 1．3标准溶液的配制 铅锑合金是最广泛使用的铅合金，低锑的铅锑合金目前 取购置的标准溶液按逐级稀释的方法配制成标准溶液系 已被广泛应用于阀控密封式铅酸蓄电池中[1’2]。为改善低锑列，如表1所示。 合金的性能，可在合金中添加硒，硒的加入可以防止铅锑合 金在使用过程的开裂。含硒的铅锑合金中锑、硒含量的高 Table 1‰Ⅱlda川鳓uti帆辩一髂(腭·mL-1) 低，对蓄电池的性能有很大的影响，测定含硒的铅锑合金中 锑、硒的含量，具有重要的现实意义。 测定铅锑合金中锑、硒的含量，我国已于1983年制订了 《铅基合金化学分析方法》国家标准[s]。标准中锑的测定采用 结晶紫外光度法和溴酸盐容量法，硒的测定采用示波极谱 1．4样品预处理 法。由于标准方法较为复杂、花时多，研究者为寻找新的方 先将1g酒石酸、8rnL去离子水和8mL浓硝酸配制成 o～1．ooo 法正在努力地探索[4’5]。ICP_AES法由于具有同时测定多个硝酸一酒石酸混合溶液，备用。然后准确称取o．500 样品中的多种元素的优点而被广泛应用于合金中微量元素的 og铅锑合金锯末样品，置于100mL烧杯中，加入硝酸一酒 石酸混合溶液10rnL，搅拌均匀后，于电热板上微火加热至 分析m]，本文利用ICP_AES法同时测定铅锑合金样品中 锑、硒的含量，取得了满意的结果。 样品完全溶解，取出冷却后，定容于100mL容量瓶中。同法 作试剂空白。 1试验部分 1．5分析谱线的选择 半定量分析预处理后的铅锑合金样品中存在的元素和大 1．1试剂 概含量，查询仪器配套的光谱专家系统的数据，找出存在离 硝酸，分析纯(广州化学试剂厂)；酒石酸，分析纯(广州 子不产生干扰或干扰小的谱线，结果如表2所示。 化学试剂厂)。 7rable2 AIIalyticalwaveI蛐gtl坞 1．2仪器及分析条件 IcP§1000Ⅳ型电感偶