铜和锑对碘酸钾容量法锡量测定的影响.pdfVIP

湖南有色金属 第32卷第4期 74 HUNANNONFERROUSMETALS 2016年8月 ·分析· 铜和锑对碘酸钾容量法锡量测定的影响 侯 丹 (湖南有色金属研究院，湖南长沙410100) 摘要：研究了碘酸钾容量法中铜和锑对锡量测定的干扰情况，并用铁粉还原的方法对铜、锑元素 进行有效分离，排除干扰，由多组试验结果对比证明该方法准确可行。 关键词：锡量测定；干扰试验；铜的分离；锑的分离；碘量法 中图分类号：TGll5．3+1文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2016)04—0074—03 碘酸钾容量法测定锡量的主要干扰元素有铜、 (99．95％)于250mL烧杯中，加50mL盐酸，加盖表 砷、锑、铋、钨、钼、硅和氟等，而铜和锑的干扰问题已 皿，放置过夜，待锡溶解完全再加入50mL浓盐酸， 受到许多分析工作者的关注。在用铝片还原时，铜 然后将溶液移人1L容量瓶，以水定容。 o．2 可被还原为铜渣吸附锡，在煮沸过程中部分铜转化 12．碘酸钾标准溶液：称取KOHg，KIO，1．2 g， KI12．0 为Cu+，cu+能还原过量的碘，导致滴定终点不稳 mL烧杯中，用水溶解，移入lL容 g，于300 定，并消耗碘溶液，使结果偏高；溶液中的锑可被还 量瓶，以水定容。 原成黑色单质，对锡有吸附作用并影响终点观察，使 13．标准溶液的标定：移取25．00mL锡标准溶 结果偏低¨’21。为了消除铜和锑对锡量测定的干扰， 液于500mL锥形瓶中，50mL水、40mL浓盐酸，加 文章采用铁粉还原法去除铜和锑，方法简单、快速、 人1．9g铝片，按试验方法进行，随同做空白试验。 准确。 1．2试验方法 移取25．00 mL锡标准溶液于500mL锥形瓶 1 试验部分 中，加入一定量的铜或锑，50mL水、40mL浓盐酸， 1．1主要试剂 加入1．9g铝片，盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖 1．铝片：纯度在99．5％以上，每片为1．99，折叠氏漏斗塞子，摇动锥形瓶至大部分铝溶解，加热煮沸 并用锤子敲打压紧。 至小气泡消失，流水快速冷却至室温。在冷却过程 2．浓盐酸(6moL／L，AR)。 中须注意随时补充碳酸氢钠饱和溶液，以隔绝空气， 3．还原铁粉(AR)。 取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入5mL淀粉溶 4．过氧化钠(AR)。 液，用碘酸钾标准滴定液滴定至浅蓝色为终点。随 5．氢氧化钾(AR)。 同做空白试验。 6．碘化钾(AR)。 2结果讨论