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铜基材料镀锡层中铅的测定 曹国洲*，朱晓艳，朱丽辉，金献忠，王谦 （宁波出入境检验检疫局，浙江宁波 315012 ） 摘 要：在 150 °C 下，先用50 g/L 的氢氧化钠溶液使铜基镀锡 出台了多部有关镀层中铅含量控制的法律法规，如欧 材料退镀，再用体积分数为 10%的盐酸二次退镀，将两次退镀 盟的 RoHS 指令等。如何通过检测的手段来有效控制 液分别定容到100 mL，稀释5 倍后，用电感耦合等离子体质谱 镀层中铅的含量，是目前电镀行业及相关研究机构关注 测定退镀液中的铅含量。此方法检出限为1 mg/kg，实际样品分 析的相对标准偏差为2.7% ，平均回收率为99.9%。该方法能满 的问题。关于锡–铅电镀层的退镀工艺已有文献报道[1]， 足欧盟RoHS 指令以及食品接触材料中铅含量检测的要求。 但配方复杂且涉及的试剂多，废液成分复杂，影响后 关键词：铜基；锡镀层；铅；测定；电感耦合等离子体质谱 处理和环境。另有文献提出用一定浓度的硫酸铜、氯 中图分类号：TG115.337; TQ153.13 文献标志码：A 化铁和醋酸的混合液退镀，尽管配方简单，但退镀配 文章编号：1004 – 227X (2009) 10 – 0029 – 03 [2] 方涉及基体元素，不利于对退镀的监控 。本文研究了 Determination of lead in tin deposit on copper 用一定浓度的氢氧化钠和盐酸对铜基镀锡层进行退 substrate // CAO Guo-zhou*, ZHU Xiao-yan, ZHU Li-hui, JIN Xian-zhong, WANG Qian 镀，用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铅含量。 Abstract: Tin deposit on copper substrate was stripped 该方法简单可行，适于实验室操作。 through etching in 50 g/L sodium hydroxide at 150 °C, then in 10% (volume fraction) hydrochloric acid for secondary 2 实验 stripping. After bringing the two stripping solutions to 2. 1 实验原理 100 mL and diluting them by 5 times, lead contents in the 镀层中的锡和少量的铅在碱性条件下生成亚锡酸 solutions were determined by ICP-MS. The method features 钠和亚铅酸钠，滴入双氧水后生成黑色的氧化亚锡和 detection limit of 1 mg/kg, relative standard of 2.7% and average recovery of 99.9%, which meets the requirements of 铅的氧化物。加入盐酸，其中铅氧化物与盐酸反应， EU RoHS directive and is suitable for the determination of 生成氯化铅，氧化亚锡与盐酸反应生成氯化亚锡，以 lead in food contact materials. 黑色物质消失作为退镀终点控制点，然后采用ICP-MS Keywords: copper substrate; tin deposi