银钎料中银、铜、锌、镉、锡、镍含量的测定.pdfVIP

试验检测 文章编号：1007-6034(2016)05-0037-02 银钎料中银、铜、锌、锈、锣、镖含量的测定 史晓芳，刘景梅，刘 怡，胡玉梅 (中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司，江苏常州213011) 摘 要：介绍了银钎料的溶样方法、仪器设备的参数选择，利用电感耦合等离子体光谱仪，用一份 溶液同时测定银、铜、锌、镉、锡、镍合量，经回收试验和精密度试验验证，分析结果满意。 关键词：银钎料；元素测定；溶样方法 中图分类号：TGll5．3+13 文献标识码：B 银钎料是一种以银或银基固溶体的钎料，具有 琐，检测周期长，无法满足目前的检测需求。本文提 优良的工艺性能、导电性和耐蚀性，可用来钎焊所有 出了一种同时测定银、铜、锌、镉、锡、镍含量的快速准 黑色和有色金属，广泛应用于化工、轨道交通、航空 确的方法，并在日常检测中得以推广应用。 航天等领域。 1试验材料及方法 银钎料中化学成份银、铜、锌、镉、锡、镍测定值的 准确性直接影响银钎料的工艺性能。目前测定银钎 1．1仪器及工作参数 料中银、铜、锌、镉、锡、镍含量的方法参照GB／T10046 试验仪器为iCAP6300型等离子体发射光谱仪 —2008标准，即银用重量法、铜用电解法、锌、镉、镍用 原子吸收法、锡用滴定法，每个元素分别检测，操作繁 垂直炬管。工作参数见表1。 表1工作参数 1．2标准溶液 1．4试验方法 用纯金属配制或直接从市场购买下列元素浓度 称取0．1000 ml聚四氟乙 g银钎料试样于100 为lmg／ml的标准溶液： 烯容量瓶中，加硝酸(2+1)10ml，氢氟酸4～5滴， 银标准溶液(硝酸介质)、锌标准溶液(硝酸介 温热使试样全部分解，加硼酸(50g／1)5ml充分摇 质)、镍标准溶液(硝酸介质)、铜标准溶液(盐酸介匀，以络合过量的氢氟酸，用水稀释至刻度，摇匀，将 质)、锡标准溶液(盐酸介质)、镉标准溶液(盐酸介此溶液稀释10倍，待测。用第1套系列混合标准溶 质)。 液绘制工作曲线测定银钎料试样中银、锌、镍含量， 用硝酸介质的银、锌、镍标准溶液配置第1套不 用第2套系列混合标准溶液测定试样中铜、锡、镉含 同浓度的系列混合标准溶液，用盐酸介质的铜、锡、 量。 镉标准溶液配置第2套不同浓度的系列混合标准溶 2 参数选择 液。 1．3试剂 2．1 溶样条件与酸度的选择 (1)硝酸(2+1)：2份硝酸1份水； 选择合适的酸溶解试样，使得溶液不会因为水 g／m1)； (2)氢氟酸(P为1．15 解或析出沉淀而破坏样品的均匀性是本文讨论的关 (3)硼酸(50g／1)。 键。本方法银钎料中含有较高的银和锡，银遇到盐 收藕日期：2016—01—22 酸会生成氯化银沉淀，而锡遇到硝酸会产生水解，使 作者简介：史晓芳(1966一)，女，工程师，中专。 得试样析出较大颗粒而破坏了样品的均匀性。本文 37 试验检测 机车车辆工艺 第5期2016年10月