核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量-山东科学.pdf

山东科学 第２８卷 第４期２０１５年８月出版 ＳＨＡＮＤＯＮＧＳＣＩＥＮＣＥ Ｖｏｌ．２８Ｎｏ．４Ａｕｇ．２０１５ ＤＯＩ：１０．３９７６／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－４０２６．２０１５．０４．００６ 【中药与天然活性产物】 核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量 １ １ ２ ２ １ ２ 王召平 ，朱 ，王晓 ，耿岩玲 ，仙云霞 ，于金倩 （１山东中医药大学，山东济南２５０３５５；２山东省科学院中药过程控制研究中心， 山东省分析测试中心，山东济南２５００１４） 摘要：建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用ＶａｒｉａｎＩｎｏｖａ６００ＭＨｚ超导核磁共 振波谱仪，以氘代ＤＭＳＯｄ为溶剂、苯甲酸为内标，在２５℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以 ６ 乙基麦芽酚中化学位移在 ６３４和苯甲酸中化学位移在 ７９５的质子信号峰为定量峰，其峰面积ｙ（Ａ／Ａ）与其质量 δ δ Ｈ Ｈ ｓ ｒ 比ｘ（ｍ／ｍ）的线性回归方程为ｙ＝０８０５８ｘ＋００８７３，相关系数Ｒ＝０９９９０。测得３批乙基麦芽酚的质量分数分别为 ｓ ｒ ９９４７％，９９３４％和９９５１％。在没有对照品的情况下，核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控 制，同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法，为测定其他化学对照品的含量提供一定的参 考。 关键词：核磁共振；乙基麦芽酚；含量 中图分类号：Ｒ２８４１　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１００２４０２６（２０１５）０４００３００５ Ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２Ｅｔｈｙｌ３ｈｙｄｒｏｘｙ４ｐｙｒｏｎｅ １ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｗｉｔｈ ＨＮＭＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ １ １ ２ ２ ＷＡＮＧＺｈａｏｐｉｎｇ，ＺＨＵＨｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａｏ，ＧＥＮＧＹａｎｌｉｎｇ， １ ２ ＸＩＡＮＹｕｎｘｉａ，ＹＵＪｉｎｑｉａｎ （１．ＳｈａｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ２５０３５５，Ｃｈｉｎａ；２．ＰｒｏｃｅｓｓＣｏｎｔｒｏｌＲｅｓｅａｒｃｈ ＣｅｎｔｅｒｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｊｉｎａｎ２５００１４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ∶Ｗｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｒａｐｉｄａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ２Ｅｔｈｙｌ３ｈｙｄｒｏｘｙ４ｐｙｒｏｎｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅ １ ｂｙｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｎｕｃｌｅａｒｍａｇｎｅｔｉｃｒｅｓｏｎａｎｃｅ．ＷｅａｃｑｕｉｒｅｄＨＮＭＲｓｐｅｃｔｒａｏｆ２Ｅｔｈｙｌ３