川芎药材质量标准研究.docVIP

　　川芎药材质量标准研究 【摘要】 目的 探讨川芎药材的鉴别方法,完善川芎药材的质量标准。方法 用薄层色谱法鉴别川芎药材；以高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。结果 薄层色谱中斑点清晰,易于识别。高效液相色谱法精密度、重现性良好；阿魏酸在0.042 5～0.382 5 μg范围内有较好的线性关系,平均回收率为97.10%(RSD＝1.31%)。结论 本法可有效控制川芎药材的质量。 【关键词】 川芎；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准 Abstract：Objective To improve the quality standard for Chuanxiong by studing the method of discriminating Chuanxiong. Methods Chuanxiong ine by HPLC. The Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) obile phase ethanol-1% acetic acid solution (21∶79), floL/min, detection . Results The TLC spots developed ply identical. HPLC ethods can be used to control the quality of Chuanxiong effectively. 　　Key chuanxiong Hort.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。 　　2 薄层色谱鉴别 　　取本品粉末1 g,加乙醚20 mL,超声提取20 min,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[1]。另取川芎对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。 　　取本品粉末1 g,加稀盐酸15 mL,超声提取20 min,用乙醚(30、20 mL)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[2]。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的深蓝色斑点。　　3 阿魏酸的含量测定 　　3.1 色谱条件[2] 　　Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79)；流速：1.0 mL/min；检测波长：320 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按阿魏酸计算应不低于3 500。 　　3.2 对照品溶液的制备 　　精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇溶解制成每1 mL含0.042 5 mg的对照品贮备液。再精密吸取该贮备液3.0 mL,置于5 mL棕色容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 　　3.3 供试品溶液的制备 　　取本品适量,研细,称取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入70%甲醇25 mL,密塞,精密称定,加热回流30 min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,用微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。 　　3.4 对照试验 　　按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间的色谱峰(见图1)。因此,可在此系统条件下对阿魏酸进行定量分析。 　　3.5 线性关系考察 　　精密吸取阿魏酸对照品贮备液(0.042 5 mg/mL)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别置于10 mL棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成一组浓度梯度溶液,摇匀