碳化硼化学分析方法.PDF

ICS 25. 100. 70 J 43 JB/T 7993 －1999 碳化硼 化学分析方法 1999-05-20 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 JB/T 7993－1999 前 言 本标准是对JB/T 7993—95 （原GB 9255—88 ）《碳化硼 化学分析方法》的修订。 本标准与JB/T 7993—95 的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。 本标准自实施之日起代替JB/T 7993—95。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：葛素萍、陈文。 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7993－1999 碳化硼 化学分析方法 代替 JB/T 7993—95 1 范围 本标准规定了碳化硼磨料及结晶块中总硼，三氧化二铁，二氧化硅，三氧化二硼，游离硼，总碳， 游离碳的测定方法。 本标准适用于工业上一般碳化硼产品化学成分的测定。 2 一般规定 2. 1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取 其算术平均值为最终分析结果。 2. 2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。 2. 3 方法中所载之溶液除已指明溶剂外，均系水溶液。 2. 4 方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（密度1.19 ），氨水（密度0.90 ）。未注明的 固体试剂，如碳酸钠等，均指原试剂。 2. 5 方法中所载溶液的浓度比例：（1+1 ），（15+85 ）等，系指溶质的体积与水的体积之比。例如（15+85 ） 盐酸，系指15 单位体积密度1.19 的盐酸，与85 同单位体积的水混合而成。 2. 6 方法中所载溶液的百分浓度，系指在100 mL 溶液中含有溶质的克数。例如40%氢氧化钾溶液， 是指40 g 氢氧化钾溶解于水并稀释至100 mL。 2. 7 配制试剂及分析用水，除特殊说明者外均为蒸馏水或去离子水。 2. 8 方法中所用天平，除特殊说明者外，其感量应达到0.1 mg。分析天平、砝码及容量器皿，应进行 校准后使用。 2. 9 方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。 3 试样的制备 3. 1 块状磨料 先用锤子于一钢板上打碎到直径约为30 mm 的小块，用四分法缩取50~60 g ，再用钢研钵粉碎至全 部通过250 μm 筛。用吸力9.8~14.7N 的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中，在105~110 ℃的烘箱中烘1 h ，取出，放入干燥器内冷却备用。 3. 2 粒状磨料 细于250 μm 的磨料不须粉碎，用四分法缩取50~60 g 装入试样袋中，在105~110℃的烘箱中烘1 h ， 取出，放入干燥器内冷却备用。 国家机械工业局 1999-05-20 批准 2000-01-01 实施 1 JB/T 7993－1999 4 总硼的测定 4. 1 方法要点 试样用无水碳酸钠和硝酸钾熔融，以冷的酸溶液抽取，使硼转变成硼酸盐。加入碳酸钙以中和游离 酸，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀而分离。 溶液中的硼酸在甘露醇的存在下，形成酸性较强的络合物，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液 滴定，可计算出硼的含量，其反应为： H BO +2CH OH （CHOH