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模块一 化工产品开发及实验技术
子模块4 有机合成单元反应技术
【课题】项目16 正溴丁烷的制备——卤化技术
【教材版本】王艳、张洪刚主编《化工工艺试验工技能培训与考核》,高等教育出版社2009年3月出版。
【教学目标】
1.能够熟练进行蒸馏、回流及萃取操作,完成卤化反应。
2.能够正确控制卤化反应条件,制备合格产品。
【教学重点、难点】
重点:卤化反应技术
难点:反应条件控制
【教学方法】
采用项目教学法,以行动导向来进行学习,调动学生的学习积极性,注重培养学生规范操作、观察分析、团结合作的能力。根据本项目特点,采用讲授——实训——评价——总结的教学过程,让学生在完成具体项目的过程中达到教学让目标。
【学时安排】3学时
【教学建议】
先布置实训任务(要制备的产品),讲解产品的合成思路及实验方法,指导学生按步骤完成实训项目。然后,在学生预习的基础上学习卤化反应的相关知识。
【教学过程】
一、NaB在回流状态下反应生成正溴丁烷,蒸馏后通过酸洗、水洗、碱洗,再精制得正溴丁烷。
操作要点
1.硫酸倾倒和稀释时要注意安全。
吸收装置中漏斗勿全部浸入水中,以免产生倒吸。
2.蒸馏过程中,正溴丁烷是否完全蒸出,可以通过以下现象判断:反应瓶中上层油层消失;馏出液由混浊变为澄清;用试管收集少量馏出液,加水振摇,如果没有油珠出现,说明有机层已蒸完。
3.洗涤时要注意分清有机层和无机层。
三、学生实训
指导学生按实训步骤分组在实训室完成产品的合成。
1.加料
2.安装回流冷凝装置
3.溴化
4.蒸馏
5.分离
6.洗涤
7.精制
四、检查评价
学生自查实训情况,各组比较操作情况及产品收率,选出最佳操作人员。
五、相关知识介绍
在学生预习及实训操作的基础上,由学生讨论,完成以下内容的学习。
1.卤化的定义与应用。
2.常用的卤化剂有哪些?
3.三种卤化方法(加成卤化、取代卤化和置换卤化)的反应原理及所用卤化剂。
(1)加成卤化
(2)取代卤化
(3)置换卤化
【作业】
1.卤化的方法有哪些?可用于制备哪些产品?
2.芳烃环上卤化与侧链卤化的区别是什么?
3.置换卤化中,可被卤基置换的取代基主要有哪些?
2
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