非化学计量m 型钡铁氧体纳米带的放电等离子烧结法合成.pdfVIP

第50 卷 第13 期 2005 年7 月 论 文 非化学计量M 型钡铁氧体纳米带的放电等离子 烧结法合成 赵文俞 张清杰 唐新峰 程海斌 (武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室, 武汉430070 . E-mail:wyzhao@) 摘要 研究了化学计量比M 型钡铁氧体的共沉淀前驱体Fe(OH)3 和BaCO3 纳米粒子在放电等离子作用 下超快速结晶成M 型钡铁氧体的可行性. 结果表明: 放电等离子烧结可实现M 型钡铁氧体的超快速结 晶, 可完全避免á-Fe2O3 中间相结晶, 且可大幅度降低M 型钡铁氧体的结晶温度. 在800 下放电等离 子烧结10 min 后的样品由主晶相为M 型钡铁氧体和少量BaFe0.24Fe0.76O2.88 组成的复相铁氧体; 发现烧 结样品孔隙内的M 型钡铁氧体具有宽约100~300 nm 长达微米量级的纳米带显微结构, 是化学组成为 BaFe12+xO19+1.5x (4.77 x 6.50) 的非化学计量M 型铁氧体纳米带, 表现出完全随机的富铁畴和富 钡畴现象. 关键词 M 型钡铁氧体 纳米带 非化学计量 放电等离子烧结 化学通式为 BaM12O19(M = Fe3+ , 亦可被 Al3+ , 用 SPS 技术一步合成 M 型钡铁氧体的研究报道. 本 Cr3+ , Bi3+, Sc3+ 等取代, 或被等摩尔比的 Fe2+ , Ni2+ , 文探索了利用放电等离子技术产生的脉冲能 放电脉 Co2+, Mn2+, Zn2+ 等二价离子和Ti4+, Ir4+ , Ru4+, Sn4+ 等 冲压力和焦耳热产生的瞬时高温实现 M 型钡铁氧体 四价离子联合取代) 的 M 型钡铁氧体由于已在录像 的超快速结晶, 并在烧结样品孔隙内发现具有纳米 带 录音带 硬盘存储等磁性记录领域和电磁波吸收 带显微结构的非化学计量M 型钡铁氧体. [1~5] 方面广泛应用, 而成为一类重要的磁性功能材料 . 1 实验 近年来, 已经合成并表征了大量的 BaFe12O19[6~22] [23~26] 化学共沉淀法合成 M 型钡铁氧体的原料选用 BaM Fe O (M=Al, Cr, Bi, Sc) BaZn Sn - x 12x 19 x x [2] [3] FeCl · 6H O 和BaCl ·2H O, 沉淀剂选用NH HCO 和 Fe O BaCo Ru Fe O BaM Ir Fe O 3 2 2 2 4 3 122x 19 x x 12x 19 x x 122x 19 [4] [27] NaOH , 所有化学试剂均为分析纯, 共沉淀工艺控制 (M=Co, Zn) BaM Ti Fe O (M=Co, Zn) x x 11.62x 19 BaM Ti Fe O (M=Co, Zn, Mn) [5,28~32] 等, 陶瓷 详见文献[37]. 将化学计量比为 BaFe12O19 的共沉淀 x x 122x 19 法[6,33] 化学共沉淀法[7~11] 溶胶-凝胶法[12,13,27] 超临 前驱体装入内径20 mm 外径40 mm 的高强石墨模 界水热晶化