对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成.pdfVIP

第37卷第 l2期 应 用 化 工 V0】．37No．12 2008年 12月 AppfiedChemicalIndustry DeC．20o8 对苯二 甲酸二缩水甘油酯的合成 蔡亚，张振宇，黄丽 (常州市牛塘化工厂有限公司，江苏常州 213163) 摘 要：以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环和闭环反应合成了对苯二甲酸二缩水甘油酯，研究了开环时间、 物料配比、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响，最佳反应条件为：催化剂苄基三甲基氯化铵，升温 回流时间20～30min，50％氢氧化钠溶液0．25mol，室温反应5．5h，重结晶溶剂丙酮 ，反应总收率为68．9％。对产 物的结构进行了表征，IR和NMR光谱数据显示与 目标物结构一致。 关键词：对苯二甲酸二缩水甘油酯；黏接剂 ；开环反应；闭环反应；重结晶 中图分类号：TQ323．5 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2008)12—1465—03 Synthesisofterephthalicaciddiglycidylester CAIYa，ZHANGZhen—yu，HUANGLi (ChangzhouNiutangChemicalPlantCo．，Ltd，Chnagzhou213163，China) Abstract：Usingterephthalieacidandepichlorohydrinastherawmaterials，terephthalieaciddiglyeidyl esterwaspreparedthroughring—openingreactionandring-closingreaction．Theeffectoftheeoneen~ation andamountofsodium hydroxide，thetimeandtemperatureofhtering—closingreactionwerestudied．Th e bestreactionconditionswerehtathtering—openingreactioncarriedoutatrefluxingfor20—30rain，hte amountoftrimethylphenylammoniumchlorideis3％ (byweightbasedonterephthalicacid)，andhte ring-closingreactionwascompletedatroom temperatureofr5．5husing0．25mol50％ NaOH aqueous solution．nadcrystallizingsolventisacetone．Thetotalmolaryieldis68．9％．Th estructureofhteproduct wasidentifiedwit}lIR andNMR spectrum．whichhasthesamestructurewithtragetproduct． Keywords：terephthalicaciddiglycidylester；connectedreagent；ring-·openingreaction；ring--closingre·· action；re—crystallized 对苯二甲酸二缩水甘油酯属于缩水甘油酯型环 型树脂就是其中一类。 氧树脂，是一种性能优 良的超低温黏接剂。 该类树脂固化物的机械性能与双酚A环氧树 该产品由于分子结构中含有苯环，分子质量较 脂大体相同，耐热性低于双酚A型环氧树脂，耐水、 小，除具有环氧树脂粘接强度高、粘接面广、固化收 酸、碱性不如双酚A型环氧树脂。但有优 良的耐候 缩率低、电绝缘性优 良、机械强度高和加工性 良好的 性耐漏电痕迹性。缩水甘油酯的固化反