芳胺化PVDC负载钯化合物在微波促进下催化Suzuki偶联反应.pdfVIP

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第37卷第 1O期 应 用 化 工 V0l|37No.10 2008年 1O月 AppliedChemicalIndustry 0ct.2008 芳胺化 PVDC负载钯化合物在微波 促进下催化 Suzuki偶联反应 刘剑 ,赵晓伟 ,崔元臣 (1.河南大学化学化工学院,河南 开封 475004;2.河南大学 天然产物与药物化学研究所,河南 开封 475004) 摘 要:聚偏二氯乙烯(PVDC)被二苯胺 (DPA)修饰后可以有效负载氯化钯,从而制得催化剂PVDC-DPA-Pd。利 用TG,DTA,IR等测试手段对其表征。热分析表明,催化剂在室温至 150℃有很好的热稳定性。该催化剂在微波 促进条件下在较短时间内就可以有效地催化芳基溴化合物 (甚至活化的芳基氯化物)与四苯硼钠间的Suzuki偶联 反应,并且在较短的时间(10min)或较少的催化剂用量 (0.01%)下,仍有很好的产率。并且催化剂回收再利用 3次后,产率仍能达到75%。 关键词:聚偏二氯乙烯 ;二苯胺;氯化钯;负载型催化剂;Suzuki反应 中图分类号:0643 文献标识码:A 文章编号:1671—3206(2008)lO一1151—04 ArylaminationPVDC supportedpalladium complexascatalyst formicrowave-promptedSuzukicross-couplingreaction LIUJian,ZHAOXiao—wei,CUIYuan.chen, (1.CollegeofChemistryandChemicalEnsineefing,HenanUniversity,Kaifeng475004,China; 2.InstituteofNatureProductandPharmaceuticalChemistry,HenanUniversity,Ka,.feng475004,China) Abstract:Polyvinylidenechloride--diphenylaminwassynthesizedfrom polyvinylidenechlorideviaamina-· tion,htenpolyvinylidenechloride—diphenylaminesupportedpalladium complex(PVDC—DPA—Pd)was preparedandcharacterizedby IR,TG,DTA,etc.PVDC—DPA—Pdhasgoodhtermalstabilityfrom room temperatureto150℃ .ThecomplexisanefficientcatalystforSuzukicouplingreactionofsodium tetra— phenylboratewihtarylbromidesunderatmosphericcondition,evenathteshorttime(10min)ortiny amountofhtecatalyst(0.01% catalyst).Yieldofbiphenylwas75%forSuzukireactionofsodiumtetra— phenylboratewiht bromoareneeventhoughthecomplexwasused3times. Keywords:polyvinyldinechloride;diphenylamine;palladium chloride;supportedcatalyst;Suzukireaction 芳基卤化物在过渡金属催化剂存在下与芳基硼 中主要有配体钯(膦配体,Ⅳ_杂环卡宾配体)[12-13]负 化物发生交叉偶联反应生成联苯化合物 (Suzuki反 载在固相载体上和无机钯化合物颗粒 ¨ 直接负 应),这是生成芳碳键

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