水中酚类物质之比色分析.pptVIP

水中酚類物質之比色分析 化學乙級技術士訓練教材(8) 內容大綱 (一) 實驗目的 學習定量水溶液中的酚類物質。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。 (二) 完成時間 (三) 操作說明 以蒸餾法蒸出水中之酚類物質後，在pH7.8~8.0及鐵氰化鉀存在下，與4-Aminoantipyrine生成有色化合物，於500nm波長下測其吸收度，可求得酚類物質之濃度。 二、 相關知識 呈色反應 比色定量 建立檢量線 未知試樣中酚類物質的定量 在500nm波長下讀取吸收度 五、 實驗報告 六、 評分標準 以吸管加水至刻度 蓋上塞子搖動均勻 精取含約 0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mg之酚標準溶液，稀釋至50mL， 取六個100mL燒杯 倒入少量標準溶液 潤洗液捨棄 取5mL球型吸量管吸入少量標準液 捨棄潤洗液 精確吸取5mL 移入第一個燒杯內 加入去離子水使燒杯內的總體積為50mL 加入2.5mL0.5M氨水，以磷酸鹽緩衝液調整pH值至7.8~8.0。 以刻度吸量管加入氨水 標準緩衝溶液 pH計機體 玻璃電極 pH 計 歸零鍵(calibration) MODE 調靈敏度(SLOPE) 加入磷酸鹽緩衝溶液 調整酸度為pH於7.8~8.0 移入100mL量瓶中 取六支乾淨的100mL量瓶 將燒杯內的溶液倒入量瓶內 以洗瓶潤洗燒杯 加入1.0mL之4-Aminoantipyrine溶液混合均勻，再加入1.0mL鐵氰化鉀溶液，混合均勻後稀釋至100mL刻度，靜置15分鐘 。 加入1.0mL4-Aminoantipyrine 加入1mL鐵氰化鉀溶液 以洗瓶補充去離子水 以吸管加水至刻度 蓋上塞子搖動均勻 放置15分鐘以上 4.檢量曲線之製作 以最小平方法計算酚量與吸收度之關係及相關係數。 依檢量溶液之配製之相同方式進行空白試驗。 * * 術科測驗第八題第一站 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠 製作 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟(-1) 實驗步驟(-3) 實驗報告 評分標準 四.實驗步驟(-2) (一) 實驗目的 (二) 完成時間 (三) 操作說明 一、 試題簡介 三小時三十分 在pH7.8~8.0及鐵氰化鉀存在下酚與4-Aminoantipyrine作用生成紫紅色的Antipyrinedyen此物質會吸收550nm波長的光。 1. 呈色反應 以提供的酚儲備液配製酚標準溶液。 以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長550nm的吸收度。 比耳定律：一定波長的光通過有色物質的水溶液，其吸收度與有色物質的濃度成正比。 2. 比色定量 以吸收度為橫座標，含酚量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。 利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。 檢量線方程式 含酚量(μg) = 截距(A) +斜率(B) × 吸收度 3. 建立檢量線 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取酚的濃度。 4. 測定未知試樣中酚的濃度 器材：分光光度計、pH計(附電極) 、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯。 藥品：酚儲備液、1+9磷酸、0.5M氨水、鐵氰化鉀溶液、磷酸鹽緩衝溶液、4-Aminoantipyrine、含酚試樣。 三. 實驗器材與藥品 試藥配製法： 鐵氰化鉀溶液：取8克溶於100mL去離子水，每週配製。 磷酸鹽緩衝溶液：溶104.5克磷酸氫二鉀及72.3克磷酸二氫鉀於去離子水中，稀釋至1000mL，其值應為6.8。 4-Aminoantipyrine：取2克，溶於100mL去離子水。 酚試樣之蒸餾 酚試樣之呈色及吸收度之測量 檢量溶液之配製 檢量曲線之製作 酚試樣之定量 四. 操作步驟-1 精取5mL試樣，以去離子水稀釋至約250mL。 1. 酚試樣之蒸餾 以試樣溶液潤洗燒杯 捨棄潤洗液 取5mL球型吸量管 潤洗吸量管 精確吸取5mL 移入500mL量筒中 以1＋9 磷酸溶液調整pH值至4.0左右。 提高電極離開水面 以洗瓶沖洗電極 以衛生紙吸乾電極表面的水 將電極浸入pH=7的標準液中 調整歸零鍵使pH=7.00 將電極浸入pH=4的標準液中 調整歸零鍵使pH=4.00 將樣品移入500mL蒸餾瓶裝於自行架設之蒸餾裝置上，以250mL量筒承接蒸出液，加熱蒸餾出約200mL，再稀釋至約250mL。 加熱器 控制器 圓底燒瓶 延長管 Y型分接管 300mL量筒 冷凝管 溫度計 取50mL蒸出液（分析兩次），加入2.5mL0.5M氨水，以磷酸鹽緩衝液調整pH值至7.8~8.0，移入100mL量瓶中。 2. 酚試樣之呈色及吸收度之測量 加入1.0mL之